原子吸收光谱法课件.pptVIP

6.原子吸收光谱法 ? 原子吸收光谱分析简史1802年发现原子吸收现象太阳光暗线太阳光谱中的暗线，为太阳辐射被其周围存在的低温同种原子吸收的结果 6.1 原子吸收光谱法概述? 原子吸收光谱法（AAS），又名原子吸收分光光度法，它是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 原子吸收光谱法的特点优点：(1)检出限低，灵敏度高? 火焰原子吸收法的绝对灵敏度可达10-9g/ml，非火焰原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达10-15-10-13g/ml(2)精密度和准确度高? 受外界因素影响相对较小，具有较高的精密度和准确度. (3)应用范围广? 直接测定70多种金属元素? 也可以用间接方法测定一些非金属和有机化合物。(4)取样量少，分析速度快 ? 缺点：? (1)测定不同元素用不同的灯，不方便? (2)对多数非金属元素不能直接测定? (3)只限于定量分析? 是测定金属元素的首选定量方法 6.2原子吸收光谱法的基本原理? 原子吸收光谱与原子结构? 通常情况下，当原子处于基态时，有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的能量恰好与该原子从基态跃迁至激发态时所需的能量相同时，该基态原子就会从入射辐射中吸收能量，产生共振吸收，电子由基态跃迁至激发态，同时伴随原子吸收光谱的产生。 ?ΔE=E-E=h ? =hc/?? 由于原子的能级是量子化的，所以原子对不同频率辐射的吸收也是有选择的。? 各元素的原子结构和外层电子排布不同，元素从基态跃迁至激发态时吸收的能量也不同。CU（基态）吸收波长为324.8 nmMg（基态）吸收波长为285.2 nm ? 原子由基态跃迁至第一激发态时所需能量最低，跃迁最容易，产生的吸收线为主共振吸收线或第一共振吸收线? 灵敏线，最主要的分析线Na（基态）吸收波长为589.0 nmMg（基态）吸收波长为285.2 nm ? 通常测量基态原子对特征谱线的吸收程度（吸光度）进行定量分析? 根据吸光度与浓度呈线性关系的原理，可求出待测物的含量。 6.3原子吸收光谱仪 ? 用于测量和记录待测物质在一定条件下形成的基态原子蒸汽对其特征光谱线的吸收程度并进行分析测定的仪器，称为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计(AAS）。 回顾? 原子吸收光谱法的特点? 原子吸收光谱法的基本原理（理解）? 原子吸收分光光度计的基本结构 原子化器单色器空心阴极灯切光器检测器燃气原子化系统雾化器助燃气废液样品液原子吸收光谱仪结构示意图 ?仪器结构检测系统分光系 统光源原子化系统 基本结构（掌握）? 原子吸收分光光度 计? 光源、原子化系统、分光系统、检测系统四部分组成 （一）光源作用：发射待测元素的特征谱线空心阴极灯（HCL）? 结构 ? 空心阴极灯是由一个阳极和一个空心阴极组成的气体放电灯? 阴极为空心圆柱形，由待测元素的高纯金属和合金直接制成? 阳极为钨棒? 阴极和阳极被封装在充有低压惰性气体的玻璃套管内 ? 用不同待测元素作阴极材料，可制成相应元素的空心阴极灯。? 只能发射一种元素特征谱线的单一元素空心阴极灯，目前应用最广泛? 对于一灯多用的多元素灯，它的辐射强度较弱，易产生光谱干扰，实际应用上受到一定的限制 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关? 使用灯电流过小，辐射强度弱；? 灯电流过大，会加快灯内惰性气体消耗，缩短灯寿命；? 因此在实际工作中应选择合适的工作电流? 灯工作电流一般在1~20mA，根据情况选择合适的灯电流，满足要求的情况下，选用较低的工作电流。 （二）原子化系 统? 将试样中待测元素变成气态的基态原子的过程称为试样的“原子化”。 完成试样的原子化所用的设备称为原子化器或原子化系统。?被测元素原子化的方法主要有火焰原子化法和非火焰原子化法两种。?火焰原子化法利用火焰热能使试样转化为气态原子。?非火焰原子化法利用电加热方式（石墨炉）使试样转化为气态原子 。作用：将试样中待测元素转化为基态原子。 ?仪器结构检测系统分光系 统光源原子化系统 （1）火焰原子化器? 火焰原子化器结构简单，操作方便，重现性和准确度都比较好。? 目前仪器多采用预混合型火焰原子化器? 是由喷雾器、雾化室、燃烧器三部分组成 ?原子化系统? (一)火焰原子化器燃烧器雾化室喷雾 器燃烧器雾化室喷雾器 雾化室 喷雾器? 喷雾器是火焰原子化器中的重要部件。它的作用 是将试液变成细雾。? 雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多。? 喷雾器喷出的雾滴碰到玻璃球上，可产生进一步细化作用。?一般的喷雾装置的雾化效率为5 ~ 15%。 雾化室? 雾化室的作用主要是 除去大雾滴，并使燃气和助燃气充分混合，以便在燃烧时得到稳定的火焰 。 燃烧器? 形成稳定的火焰，待测组分在火焰中