第五章X射线衍射方法1.pptVIP

绝对强度：由定标器所测得的计数率，单位为cps，即每秒多少个计数。 相对强度：以最强峰的强度作为100，然后与其他各个衍射峰进行对比计算。 衍射峰强度的测量方法有各种不同方法： A、峰高强度：以减去背景后的峰顶高度代表整个衍射峰的强度。 具体的做法：在两个峰脚之间作一条直线，从它以上的峰高作为衍射峰的强度。 优点：简便；缺点：所测得的峰高，受实验条件的影响相当大。 在一般的物相定性分析工作中，多采用峰高强度。 2）衍射强度的测量 现在是30页\一共有47页\编辑于星期四 B、积分强度：也称累积强度。它是以整个衍射峰在背景线以上部分的面积作为峰的强度。 优点：尽管峰的高度和形状可随实验条件的不同而变化，但峰的面积却比较稳定。因此，在诸如物相定量分析等要求强度尽可能精确的情况下，都采用积分强度。 现在是31页\一共有47页\编辑于星期四 6. 样品的制备 1、制备样品的方法 　与照相法的粉末试样制备一样，试样中晶体微粒的线性大小以在10-3mm数量级为宜，对无机非金属样品，可以将它们放在玛瑙研钵中研细至用手指搓摸无颗粒感时即可。金属或合金试样用锉刀挫成粉末。所需的样品量比照相法要多，大约在0.5-1克左右。 现在是32页\一共有47页\编辑于星期四 6. 样品的制备 特殊试样的制备方法： 当样品很少时，可将粉末和胶调匀徐在平玻片上制成。 对一些多晶质的固体样品，如果其中的晶粒足够细， 也可不必研磨成粉末。只要切磨出一个平整的面， 且样品的大小合适即可。如一些金属块、陶瓷片。 被测试样制备良好，才能获得正确良好的衍射信息。 对于粉末样品，通常要求其颗粒平均粒径控制在5μm左右， 亦即通过320目的筛子，而且在加工过程中，应防止由于外加物理 或化学因素而影响试样其原有的性质。 现在是33页\一共有47页\编辑于星期四 照相法 衍射仪法 多晶体衍射方法 单晶体衍射方法 德拜法（德拜-谢乐法） 聚焦法 针孔法 劳埃（Laue）法 周转晶体法 四圆衍射仪 常用的X射线衍射方法 现在是1页\一共有47页\编辑于星期四 第一节 多晶体衍射方法 一、照相法 　 照相法以光源（X射线管）发出的单色光（特征X射线，一般为K?射线）照射多晶体（圆柱形）样品，用底片记录产生的衍射线。 现在是2页\一共有47页\编辑于星期四 底片卷成圆柱状与样品同轴安装的方法称为德拜（Debye）法 用平板底片记录者称为针孔法 较早的X射线衍射分析多采用照相法，而德拜法是常用的照相法， 一般称照相法即指德拜法，德拜法照相装置称德拜相机 。 1. 成像原理与衍射花样特征 现在是3页\一共有47页\编辑于星期四 2. 德拜相机与实验技术 图6-2 德拜相机的结构示意图 圆筒形暗盒，在其内壁安装照相底片 平行光管 现在是4页\一共有47页\编辑于星期四 三种不同底片安装方法 常用于物相分析 常用于测定点阵常数 点阵常数的精确测量 现在是5页\一共有47页\编辑于星期四 粉末的制备：脆性的无机非金属样品，可以将它们砸碎后，将碎粒放在玛瑙研钵中研细。金属或合金试样用锉刀挫成粉末。　　粉末晶体微粒的大小一般要过250-325目筛，或用手指搓摸无颗粒感时即可。 3. 样品的制备与要求 德拜法所使用的试样都是由粉末状的多晶体微粒所制成 的圆柱形试样,通常称为粉末柱。柱体的直径约为0.5mm、 长10mm的粉末柱。 过大或过小都将影响分析结果 现在是6页\一共有47页\编辑于星期四 粉末柱的的制作有以下几种： （1）用直径小于0.1mm的细玻璃丝（最好是只含轻元素的特种玻璃）蘸上适量的胶。将研好的粉末在玻璃片上均匀地平铺上一层，然后将蘸上胶的玻璃丝在其上滚过，以粘上粉末。为了使粉末粘得多，粘得紧，还可在上面再盖上一片玻璃片进行滚搓，以形成圆柱状的粉末柱。 （2）将晶体粉末与适量的树胶混合均匀，调成面团状，然后夹在两片毛玻璃之间，搓成所是粗细的粉末柱。 （3）试样粉末装填于预先制备的胶管或含轻元素的玻璃毛细管中，制成粉末柱。 现在是7页\一共有47页\编辑于星期四 4. 衍射花样的测量和计算 主要是通过测量底片上衍射线条的相对位置计算?角 对于前反射区（2?90?）衍射弧对，有 2L＝R·4? 式中：R——相机半径； 　　　2L——衍射弧对间距。 　　　? ——为弧度 衍射弧对与?角的关系 衍射角度的测量 现在是8页\一共有47页