(24)--第十章检验结果质量控制.pptVIP

选择溶液：空白溶液、标准溶液、实测水样、加标水样 日内精密度：一天之内进行的精密度考察。 日间精密度：六天之内进行的精密度考察。 5．方法准确度的评价 准确度是指测定值(平均值或单次测量值)与真值之间的相符程度。 它是反映该分析方法或测定系统存在的系统误差和随机误差的综合指标，它决定了测定结果的可靠性。 准确度的检验(评价)方法 （1）用标准物质作对照实验 （2）加标回收实验 （3）用不同方法进行对照实验 （1）用标准物质作对照实验 将标准物质与试样在完全相同的条件下进行平行测定，将测定结果与给出的保证值比较，若其绝对误差或相对误差符合方法规定要求，说明方法和测定过程无系统误差。 在选择标准物质时，应注意与被测试样的化学组成、物理形态及浓度水平尽可能接近。 （2）加标回收实验 分析要求：回收率为95%～105% 相近原则：标准的加入量与待测物质含量相等或相近为宜。 一致原则：加入的标准物质形态与待测物质的形态一致。 注意 （3）用不同方法进行对照实验 同一份样品用待评价的方法和另一方法（标准方法）分别测定，比较两种方法的测定结果。 准确度和精密度的关系 精密度反映随机误差的大小，准确度反映系统误差与随机误差的总和大小。两者的差别由系统误差引起。 准确度反映测量结果的正确性。精密度反映测量结果的重现性。 精密度好，准确度不一定高。（可能存在系统误差）但准确度高，要求精密度一定好。（精密度不好，衡量准确度无意义。） 6．干扰试验 通过干扰试验，检验实际样品中可能存在的共存物是否对测定有干扰，了解共存物的最大允许浓度。 干扰可能导致正或负的系统误差，干扰作用大小与待测物浓度和共存物浓度大小有关。 作用：控制分析检测的精密度和准确度，便于及时发现问题。 适用：经常性的或大批量的分析项目。 编制：（五个一）以一个标准样品,用一种方法,由一个分析人员在一定时间内进行分析,累积一定数据。 （三）绘制质量控制图 绘制步骤 （1）质量控制样品 （2）累积数据 （3）计算统计量 （4）绘制质控图 质控图的质量判断 ①图中各点应在中心线两侧随机排列，落在上下辅助线范围内的点数按正态分布规律应约占总点数的68%，如落在此范围内的点数少于50%，则认为分布不合适，此图不可靠。 ②落在上下控制线上或线外的点，表示为失控数据，应予剔除。 ③若连续7点位于中心线的同一侧，或7点是处于连续上升或下降的趋势，表示所得数据失控，此图不适用。 ④如果11点中有10点位于中心线的一侧，即使其不是连续7 点位于中心线的同一侧，亦表示所得数据失控。同样，17点中有14点，20点中有16点位于中心线的同一侧，亦表示所得数据失控。 ⑤相邻三个点中两个点频频接近控制限时也表示工作质量有异常。应查明原因，并补充不少于5个数据，重新计算和绘图。 ⑥所有点都集中在中心线附近，也判断为异常。 空白 实验值 均数 -极差 加标 回收率 单值 质控图 质控图的类型 摘要 采用硝酸消解水样，断续流动进样。在最佳的仪器试验条件下，用原子荧光光谱法测定地表水中的砷。实验结果表明:砷检出限为0.109μg·L–1，标准曲线方程为:If=97.176·C+29.989，相关系数r=0.9991，线性范围分别为O～40μg·L– 1。相对标准偏差1.4%，加标回收率分别为93.5%～107%。表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定。能够满足地表水中砷的测定要求。 湿法消解一原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷 三、实验室分析质量控制程序 1．样品合格性检查 2．空白实验 3．校准曲线控制 4．精密度控制 5．准确度控制 6．原始记录和监测报告的审核 第二节 实验室间质量控制 实验室间质量控制（interlaboratorial quality control）是指由上一级主管部门对其所属各实验室及其分析人员的分析质量定期或不定期进行的考核过程。 实验室间质量控制常用于实验室性能评价和分析人员的技术评定，还用于仲裁实验和协作实验等方面。 第十章 检验结果质量控制 第一节 实验室内部质量控制 第二节 实验室间质量控制 第三节 标准分析方法和标准物质 了解质量控制的概念及分类； 熟悉质量控制的条件和程序；标准物质 的分级； 掌握质量控制的方法评价，标准物质的 定义、作用。 教学目标与要求 质量控制就是为使检验结果 具有一定水平的代表性、 可靠性和可比性所采用的 科学管理方法。 现场质量控制 实验室内质量控制 实验室间质量控制 各自地位? 第一节 实验室内部质量控制 intralaboratorial quality control 目的：控制实验误差，保证测试结果的精密度和准确度