(25)--4-3醌类化合物的提取分离.pptVIP

天然药物化学 醌类化合物的提取分离 醌类化合物的提取分离（一）游离醌类的提取方法（二）羟基蒽醌类化合物的提取与分离（三）蒽醌苷类与蒽醌衍生物苷元的分离（四）蒽醌苷类的分离 1、有机溶剂提取法 （一）游离醌类的提取法醌类化合物的提取分离 游离醌类主要包括苯醌和萘醌类，以及蒽醌苷元，这类成分偏亲脂性，因此可用亲脂性有机溶剂提取。 也可用甲醇或乙醇提取后，以不同极性的有机溶剂依次萃取，如依次采用石油醚、氯仿、乙酸乙酯等进行萃取。游离醌类化合物的提取分离 2. 碱提酸沉法 用于含游离酚羟基的化合物的提取，它们可溶于碱性水溶液中，加酸又沉淀析出。3. 水蒸汽蒸馏法 适于分子量较小的苯醌及萘醌类，它们具有挥发性，可随水蒸气蒸馏出来，可与不具有挥发性的醌类成分分离。醌类化合物的提取分离 5. CO2超临界流体提取法及超声波提取法：既提高了提取效率，又避免了醌类成分的分解。4. 柱层析法 色谱法是分离醌类化合物的最理想的方法，多采用硅胶吸附层析，一般不用氧化铝，尤其是碱性氧化铝，避免与酸性蒽醌类化合物发生化学吸附难于洗脱。醌类化合物的提取分离 （二）蒽醌类化合物的提取与分离游离羟基蒽醌苷元的分离蒽醌苷与蒽醌苷元的分离蒽醌苷类的分离 游离羟基蒽醌的分离 常用pH梯度萃取法，为游离羟基蒽醌提取通法。含-COOH含β-OH 含2个α-OH同时有-CH2OH极性略强结构特点:均含2个α-OH且极性接近.柱层析分离 2. 蒽醌苷与蒽醌苷元的分离根据苷和苷元的溶解度差异，采用系统溶剂分离法；也可根据分子量大小差异，利用分子筛原理进行分离。醌类化合物的提取分离 药材粉末95%乙醇提取，合并合并后的滤液回收，水溶水液依次以有机溶剂萃取石油醚氯仿乙酸乙酯正丁醇蒽醌苷中等极性蒽醌苷元及单糖苷类化合物 低极性蒽醌苷元 应用葡聚糖凝胶柱色谱法，分离蒽醌苷和苷元。 3. 蒽醌苷的分离 由于蒽醌苷类水溶性较强，精制困难，常进行预处理，得到较纯的总苷后再进行柱层析分离。柱层析常用载体: 硅胶（正反相）、聚酰胺 、葡聚糖凝胶等。醌类化合物的提取分离 预处理方法： 铅盐法：除去大部分水溶性杂质。溶剂法：采用极性较大的溶剂（正丁醇），将蒽醌苷从水溶液中萃取出来。醌类化合物的提取分离 铅盐预处理实例水溶性杂质 休息一下