D101型大孔树脂分析和总结.docxVIP

d 1 0 1 大 孔 吸 附 树 脂 的 预 处 理 再 生 的 方 法 大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70 年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附， 并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的 4 种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏） 水提液为样本，在 LD605 型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍 生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用 D 型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在 2.15%左右。用 D1300 大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在 4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以 5-羟甲基糖醛计，为 83.3%。用 D-101 型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品收率 8%左右，精品收率在 3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量稳定，成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在 26%以上。用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为 25%～29%，收率为 0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。 大孔吸附树脂技术 以大孔吸附树脂为吸附剂，利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用，通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。 该技术多用于工业废水的处理、维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究。它具有吸附快，解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔吸附树脂 它是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体，是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性，又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状，粒度多为 20-60 目。大孔树脂有非极性（HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103）、弱极性（AB-8，DA-2 01,HPD-400）、极性（NKA-9,S-8,HPD-500）之分。大孔吸附树脂理化性质稳定，一般不溶于酸 碱及有机溶媒，在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔吸附树脂技术的基本装置恒流泵 吸附原理 根据类似物吸附类似物的原则，一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质，相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质，而中等极性吸附树脂，不但能从非水介质中吸附极性物质，也能从极性溶液中吸附非极性物质。 操作步骤 树脂的预处理 预处理的目的：为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体，致孔剂，分散剂和防腐剂对人体有害。 预处理的方法：乙醇浸泡 24h→用乙醇洗至流出液与水 1：5 不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl 通过树脂柱，浸泡 2-4h→水洗至中性→2%NaOH 通过树脂柱，浸泡 2-4h→水洗至中性，备用。 上样 将样品溶于少量水中，以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好，上样前要配合一定的处理工作，如上样液的预先沉淀、滤过处理，pH 调节，使部分杂质在处理过程中除去，以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。 洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂（多糖或无机盐）， 然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。 再生 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。再生的方法：95%乙醇洗脱至无色，再用 2%盐酸浸泡，用水洗至中性，再用 2%NaOH 浸泡，再用水洗至中性。 注意：再生后树脂可反复进行使用，若停止不用时间过长，可用大于10%的 NaCl 溶液浸泡，以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂，当其吸附量下降 30%以上不宜再使用。 吸附树脂的筛选 ??要达到最佳的分离纯化效果，必须正确有效的选用树脂。树脂的选用应从树脂对欲吸附成分的吸 附量和解析率实验结果综合考虑。 吸附量的测定 静态吸附法:准确称取经预处理的树脂各适量，置适宜的具塞玻璃器皿中，紧密加入一定浓度的欲分离纯化的中药提取物的水溶液适量，置恒温振荡器上振荡，震动速度一定，定时测定药液中药物成分的浓度，直至吸附达到平衡。