植物材料的消煮.pdfVIP

植物组织消煮方法及全钾钠钙氮分析方法 参阅加拿大激流试验站实验室 Lab Manual （2008） 2018-7-31 高氯酸消煮法-用于植物组织全钾钠钙镁锰铜锌铝： 称取 0.5g 粉碎样品于 100ml 消煮管中，上加小漏斗，加 6ml HClO /HNO （1:2）消煮液，通 4 3 风厨过夜 （至少 16 小时）。 程序消煮：120 度-30 分，150度 30 分，215 度 2 小时。注意：空白管不能加温。 取下，冷却，用水定容。因本提取液容易挥发，如果不能当天测定，需转移部分样品到可密 封的容器内，冷藏保存。 注意事项：样品量勿太多。如果未能室温过夜消煮，样品量超过 0.5g，不容易消煮完全； 严格按消煮程序消煮，不许超时间消煮，一旦发生持续浓白烟，应检查消煮液量，是否即将 烧干，否则将会发生爆炸危险。消煮时间不能太少，否则消煮液中硝酸会影响测定。如果样 品即将烧干，消煮又不完全，可加少量硝酸继续消煮。本方法适合于植物全钙、镁、钠、钾、 锰、铜、锌、铝的分析。 过氧化氢消煮法-用于植物组织的全钾钠钙氮磷： 本方法适合植物材料全氮磷钾钠和微量金属元素的测定，不含有任何干扰离子，但操作繁琐， 在其他方法效果不好的情况下可酌情采用。 2、取材料 1g 放入 250ml 消煮管中，加 25ml 浓硫酸，置 250 度消煮至红褐色无块状，冒白 烟后升温到 360 度，取下，冷 10分钟后滴加过氧化氢 3-5ml 至消煮液中，混匀，继续消煮， 反复至液体基本无色，过氧化氢量逐步减少，硫酸温度过高，会造成过氧化氢分解太快，降 低效果，一次性加入量过大，会会造成回煮时爆沸；最后一次加过氧化氢后，要继续消煮 5-10 分钟，以除净过氧化氢，以免影响磷的测定。此方法消耗时间长，材料加硫酸后过夜 会减少消耗时间，也会形成阻塞块迅速冒出，消煮前要摇晃破坏阻塞块。注意，一些双氧水 含磷。 硫酸-硫酸钠消煮-用于测定全氮磷钾 取材料 1.0xxxg，加无水硫酸钠 7.5g，硒饱和的硫酸 25ml 于 250ml 消煮管中，过夜最佳， 以390 度消煮 70-80 分钟，一些难以消煮的样品可能需要较长的时间，以液体是否清亮为标 准。 试剂： 硒饱和硫酸的制作：将盛约 1500ml 浓硫酸的烧杯放置到可加热的磁力搅拌器上，在通风条 件下，加入硒粉若干，加热搅拌约 4-8 小时，待溶液呈清亮绿色，取下冷却密封存放。 高氯酸-硝酸消煮液：在通风厨中，有前玻璃防护情况下，将 500ml 高氯酸(HClO)在搅拌情 4 况下缓慢加到 1000ml 浓硝酸 （HNO ）中，混匀冷却。在整个过程中必须带手套防护衣等防 3 护用具。 1.0%氧化镧：称取 23.46g 氧化镧 (LaO ) (F.W. 325.82) 于 1600ml 水中，在搅拌情况下， 2 3 加 80ml 浓盐酸 （HCl）、40ml 高氯酸(HClO)，待溶液澄清后，用水定容到 2 升。 4 1000ppm 标准钾溶液：称取烘干到恒重的分析纯 KCl （分子量 74.56）1.907g 用水溶解，定 容 1L。 1000ppm 标准钠溶液：称取烘干到恒重的分析纯 NaCl （分子量 58.44）2.542g 用水溶解，定 容 1L。 1000ppm 钙储存液：称取烘干到恒重的分析纯碳酸钙 CaCO （分子量 100.09）2.497g 用少量 3 盐酸溶解，定容 1L。 1000ppm 镁储藏液:称取镁粉 1.0000g，以少量盐酸溶解后定容 1L （常规用）。 100ppm 镁储存液：称取 0.1658g 800℃灼烧过的氧化镁与烧杯中，加 1:1 硝酸溶解后再多 加 10ml，煮沸，冷却，定容 1000ml(仲裁用)。 K、Na、Ca、Mg 工作液：吸取上述三种标准液于 100ml 容量瓶中，按下表制作标准曲线，用 空白液定容： K 吸取量 ml 5