反应设置和项目的安排.pptxVIP

反应设置和项目的安排;1.2 设备仪器的选择: 检查玻璃仪器和反应设备.玻璃仪器有无裂痕, 加热器是否正常可用,铁架台是否稳固. 正确选择玻璃仪器和搅拌子的大小. 均相反应,液面 2/3, ;非均相, 回流或气体的产生 ?, 无水无氧的反应时更应注意. 搅拌装置的选择: 机械搅拌 2 L的固液反应, 强力搅拌: 3 L的均相.250 mL~2 L; 磁力搅拌: 25~250 mL. ;1.3 投料: 想清楚投料比: 试剂昂贵与否, 是否有利于后处理和纯化. 总之,要基于反应的机理上来选择. 反应溶剂的使用: 一般是底物的浓度严格控制在0.3~0.5 mol/L. 对Neat 反应要混合均匀. 加料次序: 原则是,固体物或液体物加入到液体物中. 注意放热反应防止喷料. 控制好温度,尤其是低温的反应更 应注意. ;1.4 : 反应的具体细节 有气体产生和需要通入气体的反应一定要有气体导出装置. 切记不可将反应体系为完全封闭的. 注意尾气的吸收. 酸,碱性的.出气口应在装置的最高处. 需控温的反应 (低温,加热和反热的反应).要用温度计至于多口瓶上,要内外温都要监控 ! 热浴的选择: 尽量用油浴易控温. 50~160度. 160度用电热套或沙浴. 冷却反应: 0度, 碎冰,; -5~-18度,冰盐浴( NaCl, NaNO3); -50~-78度,干冰丙酮, -78~-100度乙醇液氮. 封管反应: 无水无氧操作: 玻璃仪器要烘干( 120度左右), 瓶口处用橡胶塞以便注射器的使用. 要氮气置换至少三次. 用重新处理的溶剂. ;有机金属试剂的量取和转移:取少量时用注射器,要用氮气球置于试剂瓶上避免负压. 大量使用时用聚四氟乙烯导管氮气压出. NaH, LAH, Na, K, Li的使用: 注意安全使用! 取LAH 时不可用铁制勺,用木制或塑料的. Na, K, Li保存于石蜡油或煤油中,使用前用石油醚洗涤. 催化加氢反应: 一定要做好氮气和氢气的置 换(至少三次). Pd/C, Re-Ni易于自燃!;;;;反应的跟踪和检测;反应的后处理和产物的纯化;2.1 项目安排;2.2小试和放大;2.2.2 放大: 放大要非常谨慎! 小试得到正确结论后方可放大，第一次放大到十倍. 谨记: 不可盲目放大. 不可把原料一次性放大,否则出了问题无法挽回! 要循序渐进. 可平行几个反应,集中后处理. 严格按照小试的条件 对前一两步中间体的制备, 如果是反应简单,产率高的,原料廉价的可不经过小试直接放大, 节约宝贵的时间!! 但反应要严格监控.;2.3 项目进行中的原则:;总之:; 谢谢!;感谢观看！