仪器分析气相色谱法.ppt

2．检出限（敏感度） 当检测器输出信号放大时，电子线路中固有的噪声同时也被放大，使基线波动，如图所示。取基线起伏的平均值为噪声的平均值，用符号RN表示。由于噪声会影响测量试样色谱峰的认辨，所以在评价检测器的质量时提出了检出限这一指标。 第六十二页，共一百零六页，2022年，8月28日 检出限定义为：检测器恰能产生三倍于噪声信号时的单位时间（单位：S）引入检测器的样品量（单位：g），或单位体积（单位：cm3）载气中需含的样品量。 对于浓度型检测器，捡出限Dc表示为 Dc=3RN/Sc Dc的物理意义指每毫升载气中含有恰好能产生三倍于噪声信号的溶质毫克数。 第六十三页，共一百零六页，2022年，8月28日 质量型检测器的检出限为 Dm=3RN/Sm Dm的物理意义指每秒通过的溶质克数，恰好产生三倍于噪声的信号。 第六十四页，共一百零六页，2022年，8月28日 无论哪种检测器，检出限都与灵敏度成反比，与噪音成正比。检出限不仅决定于灵敏度，而且受限于噪声，所以它是衡量检测器性能好坏的综合指标。 第六十五页，共一百零六页，2022年，8月28日 3．最小检测量 在实际工作中，检测器不可能单独使用，它总是与柱、气化室、记录器及连接管道等组成一个色谱体系。最小检测量指产生二倍噪声峰高时，色谱体系（即色谱仪）所需的进样量。对于浓度型检测器组成的色谱仪，最小检测量（单位：mg）为 第六十六页，共一百零六页，2022年，8月28日 由此看出，最小检测量与检出限是两个不同的概念。检出限只用来衡量检测器的性能,而最小检测量不仅与检测器性能有关，还与色谱柱效及操作条件有关。 质量型检测器的最小检测量（单位：g）为 第六十七页，共一百零六页，2022年，8月28日 4．线性范围 检测器的线性范围定义为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或叫最大允许进样量（浓度）与最小检测量（浓度）之比。 第六十八页，共一百零六页，2022年，8月28日 图为某检测器对两种组分的R－Ci图。R为检测器响应值，Ci为进样浓度。对于组分A进样浓度在CA至CA′之间为线性，线性范围为CA′／CA。对于组分B则在CB至CB′之间为线性，线性范围为CB′/CB。 第六十九页，共一百零六页，2022年，8月28日 不同的组分的线性范围不同。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107，热导检测器则在105左右。由于线性范围很宽，在实际检测时一般采用双对数坐标纸。 第七十页，共一百零六页，2022年，8月28日 第七十一页，共一百零六页，2022年，8月28日 5.响应时间 响应时间指进入检测器的某一组分的输出信号达到其真值的63％所需的时间。响应速度快。一般都小于1s。 第七十二页，共一百零六页，2022年，8月28日 气路系统 第七十三页，共一百零六页，2022年，8月28日 15-2 气相色谱固定相  (1).固体吸附剂  (2).液体固定相 一、气液色谱固定相 载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 1.载体(担体) 第七十四页，共一百零六页，2022年，8月28日 （l）对载体的要求 具有足够大的表面积和良好的孔穴结构，使固定液与试样的接触面较大，能均匀地分布成一薄膜，但载体表面积不宜太大，否则犹如吸附剂，易造成峰拖尾； 表面呈化学惰性，没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物起反应； 热稳定性好；形状规则，粒度均匀，具有一定机械强度。 第七十五页，共一百零六页，2022年，8月28日 （2）载体类型 （大致可分为硅藻土和非硅藻土两类） 硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种载体，它是由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成，主要成分是二氧化硅和少量无机盐，根据制造方法不同，又分为: 红色载体和白色载体。 第七十六页，共一百零六页，2022年，8月28日 红色载体是将硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后，破碎过筛而得，因铁生成氧化铁呈红色，故称红色载体，其特点是表面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大。对强极性化合物吸附性和催化性较强，如烃类、醇、胺、酸等极性化合物会因吸附而产生严重拖尾。因此它适宜于分析非极性或弱极性物质。 第七十七页，共一百零六页，2022年，8月28日