《仪器分析》全套教学课件（共17章）.pptxVIP

第一章 绪论 Introduction;本章基本要求;1.1 分析化学的发展历史;三次重大变革： 第一次，20世纪初，基于溶液理论（四大平衡理论）发展 技术（手艺）－－? 科学;分析仪器发展（汪尔康院士） 50年代仪器化 60年代电子化 70年代计算机化 80年代智能化 90年代信息化 21世纪仿生化，进一步信息化和智能化;; 方法理论依据： 物质的物理和物理化学性质及其性质强度。 手 段： 比较复杂和特殊的仪器。;仪器分析法与化学分析法的区别： ⑴ 灵敏度高，检出限低。样品用量少，适于微量﹑痕 量和超痕量分析。 ⑵ 选择性好，选择最佳工作条件使共存的组分相互干 扰少。 ⑶ 操作简便，分析速度快，易于实现自动化。 ⑷ 相对误差较大，不宜高含量和常量分析。 ⑸ 仪器价格比较贵。;1.3 仪器分析方法的分类;⑶ 分类：一般分为两类: 光谱法和非光谱法。 ① 光谱法: 测量信号是物质内部能级跃迁产生的发射、吸收和散射光谱的波长和强度。 包括: 原子发射光谱(AES)、原子吸收光谱(AAS)、原子荧光光谱(AFS)、紫外-可见吸收光谱(UV-VIS)、红外光谱(IR)、分子荧光光谱(MF)和核磁共振波谱(NMR) 等。 ② 非光谱法: 测量信号不是物质内部能级跃迁,仅通过测量电磁波的某些基本性质(反射、折射、干涉、衍射和偏振等)变化的分析方法。包括：X-射线衍射法、折射法、干涉法、散射浊度法、旋光法等。;2. 电化学分析法 ⑴ 理论依据：根据物质在溶液中和电极上的电化学性 质为基础建立的分析方法。 ⑵ 测量参数：电化学方法中主要测量的参数有电导、 电阻、电位、电流、电量。 ⑶ 分类: 电导法、电位法、电解和库仑法、极谱法、 伏安法。;3. 色谱分析法 ⑴ 理论依据：根据混合物中各组分在互不相溶的两相 (固 定相和流动相)中的吸附能力、分配系数或其它亲和作 用的差异而建立起来的分离测定方法。 ⑵ 测量参数：集分离与检测为一体，主要依据检测器而定，检测器主要有光学式、电化学式和质谱式等。 ⑶ 分类：根据流动相的状态分为气相色谱法(GC)、高效液相色谱(HPLC)、离???色谱(IC)、超临界流体色谱(SFC)、毛细管电泳法(CE，但分离原理与色谱法不同)。;4. 质谱法 ⑴ 理论依据: 根据不同的气态离子在电场和磁场中运 动情况(运动轨迹)的不同而建立的分离测定方法。 ⑵ 测量参数 ：是谱线的位置(元素的质量与电荷比， m/z) 和谱线的相对强度。 ⑶ 分类：原子质谱法和分子质谱法。;5. 其它分析法： 热分析法：测量元素的某些性质，如质量﹑体积、 热导或反应热与温度之间的关系，可以用于成分 分析。但更多地用于热力学和化学反应机理等方 面的研究，包括：差热分析法(DTA)、热重量法 (TG)和差示扫描量热法(DSC)等。;仪 器 分 析;⑴ 由分析对象来看; 1.4 分析化学发展趋势; ;黄本立院士列出11个方面的发展方向： ⒈ 更高的灵敏度/更低的检测限； ⒉ 更好的选择性/更小的基体干扰； ⒊ 更高的准确度/更好的精密度； ⒋ 更高的分析速度； ⒌ 更高的自动化程度； ⒍ 更完善、可信的形态分析； ⒎ 更完善的多元素(分析物)同时检测能力； ⒏ 更小的样品量要求实现微损或无损分析； ⒐ 原位、活体、实时、在线分析； ⒑ 更小的应用范围，如遥测、极端或特殊环境中分析； ⒒ 高分辨成象等。;20;仪器分析测定时使用各种类型的分析仪器，分析仪器自动化程度越高，仪器越复杂。然而不管分析仪器如何复杂，一般均由信号发生器、检测器、信号处理器和读出装置四个基本组成。 由于仪器分析方法很多，所以在测定样品之前，不仅要了解样品的分解方法及对分析的要求，更重要的是了解各种仪器分析原理和性能指标。包括：灵敏度、检出限、精密度和选择性等。;1. 精密度 指用同样的方法所测得的数据间相互一致性的程度。它是表征随机误差大小的一个量。 根据 IUPAC（国际纯粹与应用化学联合会）规定：精密度通常用相对标准偏差RSD%来度量。 RSD与被测的浓度及方法有关，对同一方法，一般浓度越低时，精密度越差，即RSD越大。;2. 灵敏度 灵敏度（S）：被测定浓度（c）或质量（m）改变一个单位时所引起的响应信号（R）的变化。