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液相空白实验相关问题答疑 当空白试验值偏高时，影响因素有很多，例如：试验用水、 试剂、量器和容器的沾污、测量仪器的性能及试验环境的状 态等，需要具体案例具体分析。 国标中空白试验的定义： 除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴 定法中标准滴定液的用量除外)，进行平行操作所得的结 果。用于扣除试样中试剂本底和计算方法的检出限。 空白做不好会怎样？ 空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所 得的值减去空白试验值得到的才是最终分析结果。 空白试验是实验室质量控制的重要环节，其准确性对提高检 测结果的准确度至关重要。 空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及 操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响，直接 关系到测定的最终结果的准确性。 空白试验值低，数据离散程度小，分析结果的精度随之提 高，它表明分析方法和分析操作者的测试水平较高。当空白 试验值偏高时，应全面检查试验用水、试剂、量器和容器的 沾污情况、测量仪器的性能及试验环境的状态等，以便尽可 能地降低空白试验值。 空白色谱柱出峰，什么原因？ 高效液相色谱，色谱柱是KromasilC18 (15cm*5Um),流动 相为10%乙睛和90%三氟乙酸水，走空白色谱柱时在整个保 留时间的中间位置出现较大的色谱峰，走了好几针空白，每 针的响应都不同，有的很高，有的又很低，但杂峰一直存 在，不像是色谱柱里有杂质，用流动相冲洗后依然出现此问 题，什么原因？ 【原因】1、确定检测波长，如果是末端吸收，排除三氟乙酸的干 扰。 2、使用100%乙睛作为流动相，乙脯作为样品进样，如果为 基线，则说明色谱柱及系统完好。 3、然后在换流动相为10%乙月青和90%三氟乙酸水，样品为乙 月青，如果有上述“中间位置出现较大的色谱峰”，那说明八 成问题在三氟乙酸上，或者稀释三氟乙酸的水上。 4、如果上述2、3都有“中间位置出现较大的色谱峰”，检 查检测器及进样器。 5、这些还不能解决，联系仪器工程师空白乙庸出峰，什么原因？ 高效液相色谱仪，进空白乙睛，在样品峰位子出现倒峰，进 双蒸水在样品峰出现正峰，进样品时有杂峰干扰，我已经排 除了水和乙睛的问题，不知道是不是进样池或者检测器污染 了，已经整了 10多天，还是没效果，请指教原因和解决办 法。 【分析】液相中出现倒峰，主要原因是样品吸收比流动相吸收小，所 以排除影响，不仅要考虑进样系统污染和检测池污染，还要 考虑流动相和色谱柱的影响。换一根柱子试试，考察系统的 情况，如果照旧，就排除色谱柱的影响，然后更换流动相试 试，再以后清洗进样系统和检测池等等。 或将色谱柱从系统中断开，直接用乙睛或水做流动相清洗检 测器就可以知道是否是检测器受污染，如果基线正常，再检 查你的进样系统，样品，前处理是否有问题，如果都没问 题，就去检查色谱柱吧。