安徽中药蝉蜕配方颗粒.pdfVIP

安徽省中药配方颗粒标准公示稿 蝉蜕配方颗粒 ChantuiPeifangkeli 【来源】 本品为蝉科昆虫黑蚱CryptotympanapustulataFabricius的若虫羽化 时脱落的皮壳经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取蝉蜕饮片6000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸膏出 稿 膏率为2%~6%），加入辅料适量，干燥 （或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混 匀，制粒，制成1000g，即得。 ⽰ 【性状】 本品为浅灰色至灰褐色的颗粒；气微，味淡。 公 【鉴别】 取本品适量，研细，取0.5g，加1%碳酸氢铵溶液25ml，超声处理 准 30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液1ml，置进样瓶中，加胰蛋白酶溶液100μl （取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml含1mg的溶液，临用时 标 配制），摇匀，37℃恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取蝉蜕对照药材0.5g， 粒 加1%碳酸氢铵溶液25ml，加热回流30分钟，放冷，用微孔滤膜滤过，同法制成 对照药材溶液。照高效液相色谱-质谱法 （《中国药典》2020年版通则0512和通则 颗 0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长为100mm，内径为2.1mm， ⽅ 粒径为1.6~1.8μm）；以乙腈为流动相A，以0.2%甲酸溶液为流动相B，按下表中 的规定进行梯度洗脱；流速为0.3ml/min。采用质谱检测器，电喷雾正离子模式 配 （ESI+），进行多反应监测 （MRM），选择质荷比（m/z）530.8 （双电荷）→632.3 药 和m/z 530.8 （双电荷）→761.4作为检测离子对。取蝉蜕对照药材溶液，进样2μl， 中 按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3 ︰1。 时间 （分钟） 流动相A （%） 流动相B （%） 省 0~12 10 90 12~13 10→80 90→20 徽13~16 80 20 安吸取供试品溶液2μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z） 530.8 （双电荷）→632.3和m/z 530.8 （双电荷）→761.4离子对提取的供试品离子 流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。 【特征图谱】氨基酸 照高效液相色谱法 （《中国药典》2020年版通则0512） 测定。 1 安徽省中药配方颗粒标准公示稿 色谱条件与系统适用性试验 同 【含量测定】氨