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- 2023-05-12 发布于上海
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实验十水体溶解氧的测定;实验十水体溶解氧的测定;水体溶解氧测定;严重污染水体;污染水体;污染水体;清洁水体;清洁水体;二、实验原理;三、实验方法;2 试剂
(l)硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4.4H2O或364gMnSO4·H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。
(2)碱性碘化钾溶液:称取500g氢氧化钠溶解于300—400ml水中,另称取150g碘化钾(或135gNal)溶于200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至 1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。 ;(3)1十5硫酸溶液。
(4) 1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
(5)0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液: 称取于105一110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾l.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 ;(6)硫代硫酸钠溶液: 称取 6. 2g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml。贮于棕色瓶中,使用前用0.0250 mol/L 重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml0.2500mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml1+5硫酸溶液密塞,摇匀。于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入lml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。
式中, M—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。
(7)硫酸 ρ=l.84
;四、步骤
3.1 溶解氧的固定
用吸管插入溶烧氧瓶的液面下,加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,持沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
3.2 析出碘
轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min。;3.3 滴定
吸取100.0ml??述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色, 加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。
4 计算
式中
M——硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)
;叠氮化钠修正法;二、仪器 同(一)碘量法
试剂
(l)碱性碘化钾一叠氮化钠溶液:溶解500g氢氧化钠于300~400ml水中;溶解 150g碘化钾(或135gNal)于200ml水中;溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合,加水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。
(2)40%(m/V)氟化钾溶液:称取40g氟化钾[KF.2H2O]溶于水中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)其他试剂同(-)碘量法。
;感谢您的欣赏
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