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岛津气相色谱仪教材;第一部分;3;4;5;6;第二部分;8; 分流/不分流进样口结构;什么是分流进样?;为什么要分流进样?(Ⅰ);12;e.g．SPL-2010(Split)　;14;什么是不分流进样？（Ⅰ）;0.25mmI.D.x30m , df=0.25μm;分流流路1min后打开电磁阀的作用;进样时间内色谱峰展宽的影响;溶剂聚焦效应;20;主要用于分析微量组分（数十 μg/mL或更低） 使用不分流衬管或去活性不分流衬管 衬管中可装填少量石英棉以提高重现性 如样品有强吸附性，最好不加石英棉 必须使用程序升温方式，初始温度低于溶剂沸点10～20℃ 建议使用高压进样方式 不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析 不适合分析在溶剂峰之前出峰的组分;22;23;第三部分;25;26;27;28;29;30;31;32;33;34;35;第四部分;37;38;39;40;41;42;43;44;45;46;第六部分;48;49;50;51;52;53;54;55;;;确认针杆的灵活性，针杆拉到满刻度，将针杆推回，如很紧或时紧时松时，需清洗针杆。 拔出针杆，用干净滤纸沾丙酮擦拭针杆。 将进样针针头浸入丙酮内，然后来回拉动针杆，直到针杆可以灵活顺畅移动，如有细小颗粒洗出，请更换丙酮后再次清洗。;;打开自动进样器AOC-20i的前门。;拉动推杆传动带，使推杆固定部分向上移动。;取下进样针。;用固定钩将进样针固定。;向下轻轻地按推杆固定器。在确定推杆尖端在零点后，用螺母紧固注射推杆。; ; 使用高纯度气体 一般性分析： 99.995％以上 高灵敏度分析： 99.999％以上 高灵敏度分析：载气、尾吹气、Ｈ２、空气，需经气体过滤器过滤后使用。;　 GC-2010 Plus使用压力范围300~980kPa， 供气压力主要取决于分析需要的压力及流量。 　 FID、FPD、FTD用H2　 300~500kPa 　 FID、FPD、FTD用Air 300~500kPa ; 1、进样口检查内容 进样隔垫/衬管/石英棉/O形圈/石墨压环 2、进样口部件的维护与更换 3、进样口常用耗材;;白色：标准部品 硅橡胶隔垫 201-35584 (20个/包) 蓝色：长寿隔垫（LL） 低流失长寿隔垫 221-48972-91(20个/包) 红色：高温隔垫（HT） 高温时比LL型流失更少 221-48398-91(20个/包） 绿色：低流失隔垫（LB-2） 增塑剂少，质地较硬 221-35507-01 ; 进样100次后应更换进样隔垫。 （载气漏气造成保留时间及面积的重现性变差） 更换进样隔垫后，将进样隔垫螺母拧到底后， 回拧1/4~1/2圈。 进样隔垫污染导致出现鬼峰。 不同种类的进样隔垫引起的鬼峰，大小、数量、 出峰时间也是不一样的。;;衬管、石英棉在干净的环境下保存，避免污染。 衬管上可能有石英棉残渣或样品的污染，使用前用溶剂清洗干净。 石英棉的量、位置对重现性、灵敏度有很大的影响。;;;将玻璃衬管污染部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗。 如上述方法无法清洗干净，可将玻璃衬管浸泡于1N硝酸溶液中7～8小时。;装填石英棉;现象：部分农药的峰重现性差、偏差大，吸附、分解、峰 变小。 原因：进样口内的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、 分解。 DMCS（二甲基氯硅烷化）处理 (1) 玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在 5%DMCS正己烷溶液中浸泡12小时。 (2) 取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗 2、3次，然后再在甲醇中浸泡一小时左右。 (3) 从甲醇中取出，晾干后，放在干燥条件下保存。;石墨压环被挤压后，压环中间的间隙消失了需及时更换 －防止载气漏气ー;石墨压环老化与未老化的实例比较;;色谱柱出现问题时的表现:; 柱温箱温度逐渐上升到色谱柱的最高使用温度以下20℃ 左右或高于正常使用温度，高沸点成分被汽化后释放。 （这个过程大约需要1~2小时，色谱柱可接在检测器上观 察基线变化。） 注意： 1. 新柱老化时，不要连接检测器。 2. 监测时最好使用FID检测器。 3. 检测器的温度必须高于柱的使用温度。 4. 色谱