三氯化磷生产作业技术指导书.docVIP

三氯化磷作业指导书 目录 1、产品概述 2、原料规格及性质 3、产品的生产原理及工艺流程叙述 4、三氯化磷工艺控制指标 5、三废治理 6、主要安全指标及注意事项 7、岗位设备一览表 8、三氯化磷安全操作规程 9、液氯安全操作规程 三氯化磷生产工艺规程 产品概述 1.1、产品名称及结构式 1.1.1、产品名称：三氯化磷 英文名：Phosphorus trichloride 1.1.2、分子式：PCl3 1.1.3、结构式： 1.1.4、分子量：137.35 1.2、产品的物理化学性质 1.2.1、三氯化磷为无色透明液体，易挥发，有刺激性臭味。其沸点76.6℃，熔点-91℃，密度（Cd20）为1.574t/m3，沸程（74.5-77.5℃.V/V）≥95.0%。三氯化磷易溶于苯、二硫化碳、乙醚、氯仿等。 1.2.2三氯化磷遇水或醇被分解： PCl3+H2O→H3PO3+HCl↑ PCl3+CH3OH→(CH3O)2POH+CH3Cl↑+HCl↑ 1.2.3三氯化磷与硫反应生成三氯硫磷 PCl3+S→PSCl3 PCl3+Cl2→PCl5 1.3、产品质量标准：（HG/T 2970-2009） 序号 检验项目 指标 优等品 一级品 合格品 1 外观 无色或微黄色透明液体 2 三氯化磷含量/% ≥99.0 ≥98.5 ≥98.0 3 游离磷含量/% ≤0.0005 ≤0.0020 ≤0.0080 4 沸程(74.5℃~77.5℃)/%(体积分数) ≥97.0 ≥96.0 ≥95.0 5 正磷酸含量（以以PO43-计）/% ≤0.2 —— —— 1.4、产品用途 三氯化磷广泛用于有机合成工业，主要用于制造敌百虫、甲胺磷、稻瘟净有机磷农药原料，是制造三氯化磷、三氯氧磷、亚磷酸酯类产品原料。医药工业用于生产磺胺嘧啶（S、D）、磺胺五甲氧嘧啶（S、M、D），染料工业用于色粉类得缩合剂。 原料规格及性质 2.1黄磷 黄磷分子式为P4，分子量123.9，其物性数据如下： 熔点：44.1℃，沸点：280℃；自燃点：36~62℃，密度：（d20）1.82t/m3.黄磷为蜡状半透明固体，具有蒜味恶臭、剧毒。能溶于苯、乙醚、二硫化碳等有机溶剂，难溶于醇，不溶于水。自燃点低，在空气中由于氧化发热而能引起自燃，所以磷应贮存水中。 三氯化磷使用黄磷按GB 7816-1998标准执行 指标名称 指标 一级品 合格品 外观 石蜡状，淡黄色至微黄绿色 石蜡状，黄绿色至棕绿色 黄磷含量%在苯中 ≥99.90 ≥99.50 在二硫化碳中 ≥99.90 ≥99.50 不溶物含量%在苯中 ≤0.10 ≤0.5 在二硫化碳中 ≤0.10 2.2、液氯 液氯为黄绿色气味，具有强烈刺激性、剧毒。溶于水和碱溶液，易溶于二硫化碳，四氯化碳等有机溶剂。能助燃，是强化剂，与氢气混合易爆炸。 分子式：Cl2 分子量：70.91 燃点：-102℃ 沸点：-34.6℃ 液相密度：1.577 原料规格按GB 5138-2006标准执行 名称 指标 氯的体积分数/% ≥99.6 水的质量分数/% ≤0.03 三氯化氮的质量分数/% ≤0.004 蒸发残渣的质量分数/% ≤0.10 产品的生产原理及工艺流程叙述 3.1、生产原理及化学反应式 以黄磷、氯气为原料，在氯化反应釜间直接生产三氯化磷，并放出大量的热。 主反应：P4+6Cl2→PCl3+2279.7KJ/Kmol 副反应：PCl3+H2O→H3PO3+HCl↑ PCl3+H2O+Cl→POCl3+HCl↑ PCl3+Cl2→PCl5 生产工艺流程方块图 注： 质量控制点如图。 3.2、将桶装固体黄磷吊倒立于盛有一定水的融磷池中，用蒸汽盘管加温使黄磷熔成液体。根据需要把液体黄磷打入磷计量保温在60~80℃，再用计量泵按需量打入氯化反应釜内。然后通入经过重量计量的氯气进行氯化反应，釜液温控制在90±5℃。注意反应釜液面，如果反应过快会发生冲料现象，影响品质，应关小通氯气管。反应生成的三氯化磷气体经洗磷填料塔分馏并经冷凝器冷凝后所得液体，部分回流到反应釜，控制回流比，保持塔顶温度在76~80℃，以除去游离磷。另一部分色泽透明，质量优的三氯化磷收集于成品高位计量槽。然后经分析，计好数量放入中转贮槽。 三氯化磷工艺控制指标： 岗位名称 序号 工艺指标名称 指标 气化岗位 1 箱式液氯气化器水温 30~70℃ 2 各氯气系统压力 ≤0.2Mpa 氯化岗位 3 黄磷计量槽温度 60~80℃ 4 氯化反应釜底磷量 500Kg/釜 5 氯化反应釜温