旋转蒸发仪操作顺序.docxVIP

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精心整理 旋转蒸发仪操作步骤 旋转蒸发仪操作步骤 打开旋蒸的冷凝装置(冷凝水或低温循环水浴) 打开水浴锅,调整温度 打开真空泵的循环水,开启真空泵 关闭旋蒸放气旋钮 装上旋转瓶,调整水浴锅的高度(注意:装上旋转瓶后不要立即松手,待瓶内达到一定的负压后再松手, 以免旋转瓶掉下来;调整水浴锅高度,使旋转瓶的重力与其所受的浮力相平衡,避免旋转轴因承受过大的力而折 断) 当真空度≥0.04MPa 时,打开旋转按钮,调整转速 旋蒸结束后,关闭旋转按钮,打开放气旋钮,降低水浴锅,拆下旋转瓶 处理蒸出的溶剂 关闭水浴锅电源 关闭冷凝装置 如真空泵无其他人使用,则关闭真空泵及其循环 水低温冷却液循环泵 开启 1.打开“电源”开关 2.打开“循环”开关 3.打开“制冷”开关关闭 4.关闭“制冷”开关 5.关闭“循环”开关 6.关闭“电源”开关 旋蒸仪的使用 安装接口部分要加少量凡士林,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去。要求 使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!! 茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过 50%。 关闭仪器的时候必须先减压再关闭真空泵,防止倒吸。 使用过程必须有人在场,暴沸时进行减压操作。 根据溶剂设定加热温度,一般溶剂沸点 80 度,可以设定加热温度 50-55 度。 一般先开冷却装置,再加热防止溶剂挥发。 回收溶剂瓶一定要用升降台支撑好,防止回收溶剂多时瓶子掉下来。旋蒸的作用就是蒸去溶剂,比一般的方法效率高。 原理:一是靠减压;二是靠旋转时,使溶液形成液膜,扩大蒸发面积 ??1、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度,然后再将样品装入茄型瓶中,防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。 2、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后,应先开动旋转按钮检查一下旋转是否 精心整理 灵活,更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内,这样才能保证旋蒸效率。 3、在茄型瓶中盛装的样品最多不要超过 75%,否则在减压时会出现倒吸。 4、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好,注意连接时要用一些矾士林,保证密闭良好,将冷却水通好,关闭通气阀门,开启减压装置,进行减压蒸馏。 5、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度,使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应,这可以从回流管的回流液状态看出,当回流液呈滴状而非呈水流时最佳。 6、在旋蒸接近结束时,应先打开通气阀门,使旋蒸仪内外气压一致,然后关闭旋转开关, 取下茄型瓶。

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