医疗废水中15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱.pdfVIP

医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素 的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of 15fluoroquinoloneantibioticsinmedicalwastewaterby liquidchromatography-tandemmassspectrometry 1 适用范围 本标准规定了测定医疗废水中15种氟喹诺酮类抗生素的液相色谱-串联质谱法。 本标准适用于医疗废水中氟罗沙星、氧氟沙星、培氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙 沙星、恩诺沙星、丹诺沙星、马波沙星、洛美沙星、奥比沙星、二氟沙星、沙拉沙星、莫西 沙星、司帕沙星等共 15种氟喹诺酮类抗生素的测定。 当进样体积为10 μL 时，15种氟喹诺酮类抗生素的方法检出限为0.08ng/L～0.4ng/L， 测定下限为0.32ng/L～1.6ng/L；详见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ 494-2009 水质 采样技术指导 3 原理 样品经固相萃取柱富集和净化后进样，用液相色谱-串联质谱分离检测氟喹诺酮类化合 物，根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。 4 试剂与材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 甲醇 （CH OH）：色谱纯。 3 4.1.2 甲酸 （HCOOH）：色谱纯。 4.1.3 盐酸： （HCl）：ρ 1.19g/mL。 4.1.4 甲酸铵 （NH COOH）：优级纯。 4 4.2 试剂配制 4.2.1 盐酸溶液：取适量盐酸用水调节至pH 2。 4.2.2 甲酸铵 （5mmol/L）-甲酸 （0.1%）水缓冲液：准确称取 0.315g 甲酸铵 （4.1.4）溶于 适量水中，溶解后转移至 1L 容量瓶中，加 1mL 甲酸，用水稀释定容至标度线，混匀。 4.2.3 甲酸铵 （5mmol/L）-甲酸 （0.1%）水缓冲液-甲醇混合溶液：用5mmol/L 甲酸铵-甲酸 缓冲液 （4.2.2）和甲醇按1:1体积比混合。 4.2.4 甲醇溶液 （1+19）：用甲醇和水，按1:19体积比混合。 4.2.5 0.1%甲酸甲醇溶液：准确移取0.5mL 甲酸于预先加入适量甲醇的500mL 容量瓶中， 3 用甲醇稀释定容至标线，混匀。 4.3 标准品 氟喹诺酮类标准物质：纯度均≥99.0% （详见附录A） 4.4 标准溶液制备 4.4.1 标准储备液 准确称取氟喹诺酮类标准品 （4.3）各10mg，用适量甲醇溶解并稀释定容至100mL 容 量瓶中，配置成浓度为 100.0mg/L 的标准储备液。-20℃以下冷冻、避光保存。有效期6个 月。 4.4.2 标准使用液 移取适量标准储备液 （4.4.1），用甲醇稀释，各氟喹诺酮类化合物浓度为2mg/L，-20℃ 以下冷冻、避光保存，有效期 1个月。 4.4.3 替代物储备液 替代物为诺氟沙星-d ，可用标准物质配制，标准物质纯度大于99.0%，用甲醇溶解，替 5 代物浓度为100mg/L，-20℃以下冷冻、避光保存，有效期6个月。 4.4.4 替代物使用液 移取适量替代物储备液 （4.4.3），用甲醇稀释，替代物浓度为0.5mg/L，-20℃以下冷 冻、避光保存，有效期1个月。 4.4.5 内标储备液 准确称取恩诺沙星-d 、环丙沙星-d 也可使用其他同位素物质。可用标准物质配制，标 5 8 准物质纯度大于99.0%，用甲醇溶解，内标物浓度均为100mg/L，-20℃以下冷冻、避光保 存，有效期6个月。 4.4.6 内标使用液 移取适量内标储备液 （4.4.5），用甲醇稀释，内标物浓度均为2.0mg/L，-20℃以下冷 冻、避光保存，有效期1个月。 4.5 材料 4.5.1 固相萃取柱：填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物 （HLB）或同等柱效的萃取 柱，