气相色谱法测定水质 氯苯类化合物方法确认报告.docxVIP

气相色谱法测定水质 氯苯类化合物方法确认报告 1 .方法依据 采用《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法 HJ 621-2011》。 2. 方法原理 用二硫化碳萃取水中的氯苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，取萃取液1.0μL 进样，经 DB-wax 色谱柱分离，用电子捕获检测器（ECD）检测，以保留时间定性，峰面积定量。 .主要设备、仪器及试剂 气相色谱仪: 美国安捷伦公司 6890N 气相色谱仪。微量注射器：10μL、50μL、250 μL、1000 μL 容量瓶： 1mL、5 mL 氯苯类化合物混合标准溶液二硫化碳 色谱纯 .实验报告 标准色谱图 配置的氯苯类化合物混合标准溶液，各取 1μL 直接进样，分析得色谱图见图 1。 图 1 氯类化合物的标准色谱图 出峰顺序：1、氯苯；2、1,4-二氯苯；3、1,3-二氯苯；4、1,2-二氯苯；5、1,3,5- 三氯苯；6、1,2,4-三氯苯；7、1,2,3-三氯苯；8、1,2,3,5-四氯苯；9、1,2,4,5- 四氯苯；10、1,2,3,4-四氯苯；11、五氯苯；12 六氯苯。 - 1 - - - PAGE 2 - 最低检出限 水中浓度检出限为，用 1000mL 水样，经二硫化碳萃取后浓缩至 1.0mL，取1.0μL 进样，记录其中出峰最小的峰面积，计算得氯苯类化合物的检出限，见表 1。 表 1 氯苯类化合物的检出限 (μg/L) 化合物名称 氯苯1,4-二氯苯 1,3-二氯苯 1,2-二氯苯 1,3,5-三氯苯 1,2,4-三氯苯 1,2,3-三氯苯 1,2,3,5-四氯苯 1,2,4,5-四氯苯 1,2,3,4-四氯苯 五氯苯六氯苯 检出限 12 0.23 0.33 0.29 0.10 0.08 0.08 0.01 0.02 0.02 0.003 0.003 精密度与回收率 分别对配制的氯苯类化合物混合样品 10μg/L、50μg/L，连续平行测定六次，计算得出样品组分的浓度，算得其测定平均值、相对标准偏差与回收率见表 2。 表 2 氯苯类化合物混合样品精密度与回收率 平均值(μg/L)-RSD(%)- 平均值(μg/L) - RSD(%) - 平均回收率(%) - 48.2 8.9 96.4 7.6 5.4 76.0 47.5 6.8 95.0 8.2 5.8 82.0 49.5 4.7 99.0 7.9 6.9 79.0 48.5 5.0 97.0 8.2 4.8 82.0 47.9 3.4 95.8 8.9 4.9 89.0 49.0 4.0 98.0 1,4-二氯苯 1,3-二氯苯 1,2-二氯苯 1,3,5-三氯苯 1,2,4-三氯苯 8.85.2 8.8 5.2 88.0 49.3 3.9 98.6 9.0 4.1 90.0 49.1 2.8 98.2 8.9 3.5 89.0 49.0 3.0 98.0 9.5 2.9 95.0 48.9 1.8 97.8 9.4 2.4 94.0 49.1 0.7 98.2 9.3 1.8 93.0 49.2 0.9 98.4 1,2,3,5-四氯苯 1,2,4,5-四氯苯 1,2,3,4-四氯苯 五氯苯六氯苯 结论 通过采用《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法HJ 621-2011》方法确认实验，得出如下结论： 本法取 1000 mL 水样，用二硫化碳萃取后浓缩至 1.0 mL，取浓缩液 1.0μL 进样，氯苯类化合物检出限符合标准要求。 自配氯苯类化合物混合样品测定结果：相对标准偏差为：0.7%～ 8.9%，精密度满足标准要求。加标回收率为 76%～99%，加标回收率满足标准要求。