[doc]土茯苓化学成分的研究（I）.doc

[doc] 土茯苓化学成分的研究（I） 土茯苓化学成分的研究(I) 土茯苓化学成分的研究(I) 南京药物研究所(210009)曹正中易以军洪武奇林永乐 厂擅蔓从土蓰苓中分得6种结晶性成分,分别鉴定为落新妇甙(asti’;,甙(is0eng— eletin),琥珀酸(succintcacid),胡萝甙(daucosterolticacid) 和e一谷甾醇.一 关键词土获苓黄酮甙;脂肪酸f甾醇幸j-号:一…,’,, 土茯苓系自台科植物光叶蔹葜SmilaxglabraRoxb.的根茎,民闯用于治疗梅毒,淋 浊,筋骨挛痛,疔疮,瘰疠等.其化学成分未见报道,我们对其醚溶性部分进行了研究,从 中分得6个单体,经化学和光谱法鉴定为落新妇甙(I),异黄杞甙(I),琥珀酸(?), 胡萝甙(?),棕榈酸(V)和B一答甾醇(?).其中I,I为首次从本属植物中分得, V为首次从本植物中分得. l仪器和试剂 熔点用YanacoMP-Ss微量熔点仪测定,温度计未经校正J岛漳MPS-2000型紫外分光 光度计}日立285光栅型红外光谱仪}BrukerGXs00及Jeol一90Q核磁共振仪IJeoI—D300 型质谱仪.柱层析硅胶用硅胶H及粗孔硅胶100,200目,系青岛海洋化工厂生产. 2提覃和分离 土茯苓粗粉用95%及60%乙醇分别回流提取2次,台并浓缩得浸膏,以1%硫酸冷浸,酸 水液以乙醚萃取,合并酸不溶物及乙醚萃取物t用硅胶柱层析,氯仿一甲醇梯度洗脱,所得 洗脱部分再用低压柱层析,分别得晶I,?. 5鉴定 晶I:淡黄色簇晶(丙酮),mp187,I88?,盐酸一Zn粉,NaBH4及Molish反应阳 性.晶I用2.5%HzSO.-CHOH液水解后,水解液纸层析检出L一鼠李糖UVA.,llm 292,327(sh)(MeOH)I246,3328(NaOMe)J238,316,375(sh)(AIC13)j 287(sh),314,3378(A1C1JHC1)J290(sh),3329(NaOAc).IRv?IxKBrcm,;3450 (OH),2900(C—CH8),16330(C=O),1600,1500(苯基),1260(酚羟基),880, 820(1,2,4-三取代苯).HNMR(DMSO—dB,TMS)文0.99(33H,d,J=6.2Hz, CH8),3.27(1Htd,J=1.0Hz,C2-H),3.05(1H,t,J=10Hz,Q一H),3.35 (1H,dd,J=2.7,2.7Hz,C8一H),3.82(1H,m,C5一H),3.97(IH,s,C1一 H),4.59(1H,d,J:10Hz,C3一H),5.18(1H,d,】=10Hz,C2一H),5.83(2H, d,J=2.5Hz,C?,B—H),6.88(2H,s,C5,.一H),6.833(1H,9,C},一H),9.00 (IH,s,c’,-OH),9.03(1H,s,Cs’-OH),10.933(IH,s,C7一OH),1I.25 (1H,s,C5一OH).MSm/zl450(M+I),432(M+I—H:O),3304(M++1 一 rha),286(M+I—rha—H:O),275(M+I—rha一29),I37(2,4-dihydro- xy—Ar—c三 o+H),150(286—137+H),1533(Al+HtB8+.),152(AI+.),124 ?Address,cBoZlaengzhonglNsnjingInsltuteofMsteriaMedics.Nanji~$ ??1990属中国药科大学实习生 ?234? (B.+-一HO),I23(A1一HO,基峰).上述数据与文献c1,2记载的落新妇 甙相同. 晶?{无色粉末状结晶(丙酮),mp294,295?,NaBH4及Molish反应 阳性,酸水 解纸层析检出鼠李 糖.UV2.nm{295,335(sh)(MeOH)J244,328(NaOMe)| 225,3l0,$85(sh)(A1C19)}225,3l0,38O(AIC13/HC1)}250(sh),300,33O (NaOAc)IRvmK.Brcm,:3400,3240(OH),2940(C—CHa),1620(C:O), 1585,1520(苯基),1260(酚羟基),840(1,4一二取代 苯).HNMR(DMSO-d日, TMS)6{0.87(3H,d,J:6Hz,CHa),3.05,3.7l(4H,C2,B一H),4.t9(tH, d,J:2Hz,C1一H),4.83(IH,d,J:2.7Hz,C3一H),5.51(IH,d,J:2.1 Hz,c2一lI