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合成化学的技术;实验原理;实验原理;实验原理;实验原理;试验装置(制备钠砂);实验步骤;减压蒸馏实验装置;减压泵;减压泵;制备乙酸乙酯的蒸馏步骤;制备乙酸乙酯的蒸馏步骤;制备乙酸乙酯的蒸馏的注意事项; 乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系;实验注意事项;第16页/共52页;酸性缩合;第18页/共52页;苯胺的制备;实验原理;还原机理:;铁粉还原硝基苯的反应原理;水蒸气蒸馏定义:把不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物和水混和,通入水蒸气,使有机化合物随着水蒸气蒸馏出来的操作。;实验用试剂;实验步骤;试验装置;水蒸气蒸馏注意事项;实验步骤;氯苯的合成;实验原理;重氮盐形成的过程;Sandmeyer反应机理;原子轨道(sp2-p)的变化过程;实验原理;实验原理;反应式;实验用试剂;试验装置;实验步骤;实验步骤;实验步骤;实验步骤;实验注意事项;试验过程中可能遇到的问题与解决;2-甲基2-丁醇的合成;第46页/共52页;反应装置图;氢化肉桂酸的合成;实验步骤
1)Raney镍的制备:
50mL烧瓶中放置1g Ni-Al合金+5mL水
搅拌均匀+1.6g氢氧化钠,有氢气溢出。
控制碱的加入速度,以泡沫不溢出为宜。(约5min)
反应物室温放置10min
70oC水浴保温半小时,倾去上层溶液,
用倾析法蒸馏水洗涤两次,再用乙醇洗。
所得Raney,用无水乙醇覆盖备用;;c) 开始搅拌,隔一定时间记录吸氢气体积(量体积时放下平衡瓶使与储氢筒 水面相平),作出时间-吸氢体积曲线。
d) 当储氢筒内氢气体积不再有明显下降时,说明氢化反应已经完成(反应约需35min)。
e) 旋转三通活塞,放掉氢化瓶中的残余氢气,打开氢气瓶,抽滤除去催化剂(催化剂应放在专门的回收瓶中)。
f) 滤液先在水浴上蒸除乙醇,趁热倒在表面皿上,冷却后则得到氢化肉桂酸的结晶。粗产品熔点:47-47oC;感谢观看!
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