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第1页/共42页磺胺类药物分析第2页/共42页第六章典型药物分析第3页/共42页第三节 磺胺类药物分析 2010.10.9第4页/共42页治疗细菌感染性疾病的化学合成药物 第5页/共42页一、典型药物结构与性质基本结构——对氨基苯磺酰胺第6页/共42页《中国药典》2005版收载20余种 磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺多辛磺胺醋酰钠等第7页/共42页药物结构与性质第8页/共42页磺胺嘧啶（sulfadiiazine；SD 第9页/共42页磺胺甲噁唑（sulfamethoxazole SMZ） 第10页/共42页磺胺异噁唑（sulfafurazole； SIZ） 第11页/共42页磺胺醋酰钠（sulfacetamide sodium ；SA-Na） 第12页/共42页磺胺多辛（sulfadoxine） 第13页/共42页课堂活动请对磺胺嘧啶进行结构剖析找官能团分析化学性质第14页/共42页酸碱两性酸碱两性化合物弱碱性：芳香第一胺弱酸性：磺酰胺基问题：此性质可用于哪些分析项目？ 第15页/共42页酚羟基特性邻苯二酚结构（或苯酚）结构——谁？与重金属离子配位呈色；易于氧化——露置空气中或遇光、热易氧化，色渐变深，在碱性溶液中更易氧化变色。 第16页/共42页芳香第一胺谁有芳香第一胺？重氮化-偶合反应鉴别含量测定第17页/共42页取代杂环的特性含氮杂环具有较强的紫外吸收和红外吸收特征在酸性条件下，还可与生物碱沉淀剂发生沉淀反应可用于鉴别。 第18页/共42页典型药物磺胺嘧啶 第19页/共42页二、实例分析磺胺嘧啶第20页/共42页白色或类白色结晶性粉末在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶；在氢氧化钠试液或氨试液中易溶在稀盐酸中溶解。取代基为嘧啶环具有芳香第一胺基——重氮化及重氮化-偶合反应具有磺酰胺基——与重金属离子的反应 第21页/共42页磺胺嘧啶（sulfadiiazine；SD 第22页/共42页1.鉴别2.检查3.含量测定第23页/共42页1.鉴别（1）与硫酸铜试液的反应 （2）红外光谱法（3）芳香第一胺的反应 第24页/共42页（1）与硫酸铜试液的反应 鉴别方法：取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色。第25页/共42页解析：磺胺类药物磺酰胺基上的氢原子被金属离子（银、铜、钴）取代，生成不同颜色的难溶性的金属盐沉淀。与硫酸铜的反应常用于本类药物的鉴别。第26页/共42页第27页/共42页（2）红外光谱法 磺酰胺、芳胺、嘧啶环及苯环红外光谱中的特征峰 第28页/共42页（3）芳香第一胺的反应 第29页/共42页鉴别方法：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色沉淀。第30页/共42页第31页/共42页2．【检查】一般杂质：氯化物、炽灼残渣、重金属。 特殊杂质酸度碱性溶液的澄清度与颜色第32页/共42页酸度查什么？制备中的酸性中间体及副产物 方法酸碱滴定，灵敏度法第33页/共42页方法：取本品2.0g，加水100ml，置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷，滤过；分取滤液25ml，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.20ml，应显粉红色 。第34页/共42页碱性溶液的澄清度与颜色查什么？不溶于碱性溶液的杂质和有色杂质方法比色，比浊，比较法方法依据溶解性质差异第35页/共42页方法：取本品2.0g，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水至25ml，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液比较，不得更深。第36页/共42页3．含量测定磺胺嘧啶：含有芳香第一胺亚硝酸钠滴定法（永停滴定法 ）《中国药典》2005版，2010版原料——亚硝酸钠滴定法；（钠盐）制剂——片剂，混悬液（HPLC）；软膏，眼膏（亚硝酸钠滴定法） 钠盐制剂（亚硝酸钠滴定法）；：第37页/共42页（1）原料的含量测定亚硝酸钠滴定法测定方法：取本品约0.5g，精密称定，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于25.03mg的磺胺嘧啶（C10H10N4O2S）。 第38页/共42页第39页/共42页（2）制剂的含量测定高效液相色谱法十八烷基硅烷键合硅胶流动相：乙腈-0.3%醋酸铵（20：80）对照品：磺胺嘧啶外标法检测波长：260nm第40页/共42页拓展利用紫外特征吸收光谱进行定量分析。用分光光度法测定磺胺类药物片剂的溶出度；用双波长分光光度法或高效液相色谱法测定磺胺类药物复方制剂的含量 第41页/共42页作业：双波长分光光度法第42页/共42页感谢您的欣赏