铅膏中铅元素分析方法的研究.docxVIP

? ? 铅膏中铅元素分析方法的研究 ? ? 随着工业、农业 、国防工业、交通运输业的高速发展，废铅蓄电池量急剧增加。含铅废料中比例最大的要算是废铅蓄电池，作为我们公司再生铅的原料，铅膏也是我公司结算样品，其主要成分为硫酸铅，目前该物料没有国家标准和行业标准的分析检测方法由于样品特性，仅仅参考铅精矿中铅的分析方法，是国标法称样量少，这对于制样无法达到检测所需的粒度的样品，难保证分析结果的准确度及再现性。没有达到预期效果，这种方法具有取样代表性好，分析结果可靠、准确度高等优点 。 方法提要：硫酸铅在常温下可缓慢的溶解于浓度较大氯化钠的溶液中，所以铅膏中的硫酸铅慢慢溶解于氯化钠溶液中，铅膏中金属铅，氧化铅可溶解于王水，生产二价铅离子，再用氯化钠溶液（20%）定容到容量瓶，分取溶液10ml,加入浓硫酸，铅通过硫酸铅沉淀与其它干扰元素分离，用EDTA络合滴定，计算出铅的含量。 Keys：铅膏；氯化钠；王水；乙二胺四乙酸二钠 1 试验部分 （1）方法原理 称取一定量的样品，用氯化钠溶液（200g/L）、王水溶解样品，再用氯化钠溶液（20%）定容到容量瓶，分取溶液10ml,加入浓硫酸，铅通过硫酸铅沉淀与其它干扰元素分离，用二甲酚橙做指示剂，在PH值为5-6时，用EDTA标准溶液滴定。 （2）主要试剂 ：浓硫酸 浓硝酸 浓盐酸 抗坏血酸 硫脲 氯化钠溶液（200g/L） 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=5-6） 二甲酚橙指示剂（1g/L） 纯铅标准溶液（5g/L） 乙二胺四乙酸二钠（C=0.025mol/L） (3)实验方法： 　1）样品溶解 ：称取1.5000g样品于250ml烧杯中，用少量水湿润，加80ml20%氯化钠溶液,和20ml王水，盖上表皿，低温溶解样品，样品溶解完全后，取下稍冷，用少量的水吹洗表面皿烧杯壁，冷却到室温。 2） 样品定容：样品冷却后转移到200ml容量瓶中，用氯化钠（200g/L）溶液冲洗烧杯至样品全部转移到容量瓶中，再用氯化钠（200g/L）溶液定容到刻度，摇匀。干过滤溶液50ml于干净的小烧杯中。 3） 样品预处理：移取过滤后溶液20ml溶液于250ml烧杯中，浓缩体积至10ml左右，加入10ml硫酸，烧杯放在低温电炉上加热驱赶二氧化氮，烧杯中有白烟时，放在高温电炉上继续加热冒烟至底部腾空，取下冷却。加水至75ml加热煮沸10分钟，取下冷却至室温。 4） 样品过滤和滴定：用定量中速滤纸过滤，烧杯和沉淀各洗4遍，沉淀放入加有50ml乙酸-乙酸钠溶液的原烧杯中，弃去滤液。加热溶解沉淀，使烧杯中的溶液体积到25ml左右时，取下冷却，加水至150ml左右，加3滴二甲酚橙，加0.1g抗坏血酸，加0.5g硫脲，用EDTA滴定至溶液变黄色为终点。 2 结果与讨论 1） 氯化钠溶液浓度的选择： 使用上面溶样方法溶解样品，按试验步骤进行，使用不同浓度的氯化钠溶液进行试验，试验结果如表3所示： 表3 氯化钠用量试验结果 氯化钠溶液浓度 10% 20% 25% 试验结果 样品溶解不完全 样品溶解完全 样品能溶解完，但是样品中盐分太大，影响冒烟。 由表3可知，加王水20%l和25%的氯化钠溶液都能溶解完全样品，但是样品中盐分太大，冒烟时容易喷溅，所以选择20%氯化钠溶液较为适宜。 2）干扰元素试验：在称取1.5000g1#样品，分别加入一定量的下列干扰元素，其中铅含量的结果如下表4： 表4 干扰元素试验结果 共存元素 铅膏1# （g） 铅的含量 （%） 元素名称 加入量（mg） Bi 0.20 1.5000 72.42 Sb 1.50 1.5000 72.41 Sn 1.65 1.5000 72.23 As 0.15 1.5000 72.41 Fe 0.30 1.5000 72.15 根据表4数据表明以上含量的杂质元素不干扰测定。 3） 精密度试验：按试验方法对不同品位的铅膏样品进行精密度试验，结果见表5： 表5 精密度试验结果 样品编号 测定结果Pb，% 平均值，% 标准偏差，% 相对标准偏差，% 1# 72.42 72.17 72.23 72.19 72.14 72.26 0.111 0.153 72.24 72.40 ----- ----- ----- 2# 74.27 74.30 74.59 74.51 74.59 74.40 0.153 0.205 74.32 74.25 ----- ----- ----- 3# 80.69 80.78 80.62 80.87 80.48 80.64 0.147 0.182 80.56 80.49 ----- ----- ----- 4# 83.43 83.26 83.68 83.29 83.43 83.47 0.179 0.214 83.73 83.44 ----- -----