YC_T 373-2010 丙纤丝束及丙纤滤棒 苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定 气相色谱-质....docx

ICS 65.160 X 85 备案号：30430—2011 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 373—2010 丙纤丝束及丙纤滤棒 苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 Determination of benzene,toluene,ethylbenzene and xylene in polypropylene fiber tow and polypropylene fiber tow filter rod— Gas chromatography-mass spectrometry method 2010-12-01 发布 2011-01-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 373—2010 前 言 本标准按照 GB/T1.1—2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC 144/SC 8)归口。 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、河北中烟工业公司、川渝中烟工业公司、大亚科技股 份有限公司丹阳滤嘴材料分公司。 本标准主要起草人：边照阳、李中皓、张洪非、唐纲岭、胡清源、龙君、苏国岁、范忠辉、郝红玲、 鲍峰伟、杨涓。 1 YC/T 373-2010 丙纤丝束及丙纤滤棒 苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 1 范围 本标准规定了丙纤丝束及丙纤滤棒中苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定方法——气相、色谱-质 谱联用法。 本标准适用于丙纤丝束及丙纤滤棒中苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 15270—2001 烟草和烟草制品 聚丙烯丝束滤棒 YC/T 27-2002 烟用聚丙烯纤维丝束 3 原理 利用含内标物的正戊烷溶液萃取试样中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯，用气相色谱-质谱联用法测定萃 取液中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量，进而计算出试样中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯的残留量。 4 试剂 除特殊要求以外，均应使用分析纯级试剂。 4.1 试剂 4.1.1 正己烷(C?H?),SuperPure 级或农残级。 4.1.2 正戊烷(CsH), 色谱级。 4.1.3 苯(C?H?), 纯度≥99%。 4.1.4 甲 苯(C?H?), 纯度≥99%。 4.1.5 乙 苯(C?H?o), 纯度≥99%。 4.1.6 邻二甲苯(o-CgH?), 纯度≥99%。 4.1.7 间二甲苯(m-CsH?), 纯度≥99%。 4.1.8 对二甲苯(p-C?H?), 纯度≥99%。 4.1.9 2-己酮(内标),若以其他物质为内标，应验证其适用性。 4.2 内标溶液的配制 4.2.1 内标储备液：称取0. 1 g2- 己酮(4.1.9)(精确至0.1 mg) 于 5 0 mL 容量瓶中，用正已烷(4.1.1) 2 YC/T 373—2010 溶解并定容到刻度，混匀，得到浓度为2 mg/mL 的内标储备液。内标储备液在0℃~4 ℃冰箱内密封 存放，有效期为3个月。 4.2.2 内标溶液：准确移取2.5 mL 内标储备液(4.2.1)于50 mL 容量瓶中，用正己烷(4.1.1)定容到 刻度并混匀，得到浓度为100μg/mL 的内标溶液。内标溶液在0℃~4℃冰箱内密封存放，有效期为 1个月。 4.3 标准溶液的配制 4.3.1 混合标准储备液：分别称取0.1 g 的苯(4.1.3)、甲苯(4.1.4)、乙苯(4.1.5)、邻二甲苯(4.1.6)、 间二甲苯(4.1.7)、对二甲苯(4.1.8)(精确至0.1 mg) 于100 mL 容量瓶中，用正已烷(4.1.1)溶解并定 容到刻度，混匀，得到各组分浓度分别为1 mg/mL 的混合标准储备液。混合标准储备液在0℃~4℃ 冰箱内密封存放，有效期为3个月。 4.3.2 混合标准溶液：将混合标准储备液(4.3.1)以正已烷(4.1.1)逐级稀释得到浓度为5μg/mL 的 混合标准溶液。此溶液现用现配。 4.3.3 混合标准工作溶液：分别准确移取0.05 mL、0.10 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.0 mL 的混合标准 溶液(4.3.2)于50 mL 容量瓶中，加入100 μL 内标溶液(4.2.2),用正戊烷(4.1.2)溶解并定容到刻度， 混匀，得到5级标准工作溶液。标准工作溶液中各