农业农村部公告第316号-5-2020CN.docx

ICS 65.120 B 46 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 农业农村部公告第316号一5—2020 饲料中17种头孢菌素类药物的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of 17cephalosporins in feeds— Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2020-07-17发布 2020-11-01 实施 中华人民共和国农业农村部发布 I 农业农村部公告第316号—5-2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由农业农村部畜牧兽医局提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)归口。 本标准起草单位：农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心(宁波)、中国农业科学院农业质量标 准与检测技术研究所。 本标准主要起草人：吴银良、宋荣、朱勇、付岩、索德成、赵健、赵根龙、陈国、许秀琴、王全胜、张亮、 张艳。 1 农业农村部公告第316号—5—2020 饲料中17种头孢菌素类药物的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了饲料中头孢曲松、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头孢 洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟、头孢噻呋、头孢噻吩、头孢羟氨苄、头孢呋辛、头孢他定、头孢克洛和头孢丙烯的 液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中17种头孢菌素类药物的测定。 本标准头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢喹肟、头孢噻吩、头孢呋辛和头孢他定检出限为100μg/kg, 定量限为250μg/kg;头孢曲松、头孢氨苄、头孢拉定、头孢匹林、头孢洛宁、头孢噻肟、头孢噻呋、头孢羟氨 苄、头孢克洛和头孢丙烯的检出限为40μg/kg,定量限为100μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 原理 试样经乙腈溶液提取，甲酸溶液稀释后，用液相色谱-串联质谱仪检测，基质匹配标准溶液校准，外标 法定量。 4 试剂或材料 除另有规定外，仅使用分析纯试剂。 4.1 水 ：GB/T 6682,一级。 4.2 甲酸：色谱纯。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 甲醇：色谱纯。 4.5 氨水：色谱纯，≥25%。 4.6 乙酸铵：色谱纯。 4.7 30%乙腈溶液：取300mL 乙腈(4.3)与700 mL 水混匀。 4.8 40%乙腈溶液：取400 mL 乙腈(4.3)与600 mL 水混匀。 4.9 0.1%甲酸溶液：取甲酸1mL, 用水稀释至1000 mL, 混匀。 4.10 0.05 mol/L乙酸铵溶液：称取3.85 g乙酸铵(4.6),加适量水溶解，再加入20 mL 氨水(4.5)和 2mL 甲酸(4.2),混匀后用水定容至1000 mL。 4.11 标准品：头孢曲松(Ceftriaxone,Ci?Hi?N?O?S?,CAS 号：73384-59-5)、头孢氨苄(Cefalexin, Ci?H?N?O?S,CAS 号：15686-71-2)、头孢拉定(Cefradine,Ci?H??N?O?S,CAS 号：38821-53-3)、头孢唑林 (Cefazolin,C?H??N?O?S?,CAS 号：27164-46-1)、头孢乙腈(Cefacetrile,Ci?H??N?O?S,CAS 号：10206-21- 0)、头孢匹林(Cefapirin,C??H??N?O?S?,CAS 号：21593-23-7)、头孢洛宁(Cefalonium,C??H??N?O?S?, CAS 号：5575-21-3)、头孢噻呋(Ceftiofur,Ci?H??N?O?S?,CAS 号：80370-57-6)、头孢噻吩(Cefalothin, C?H??N?O?S?,CAS 号：153-61-7)、头孢呋辛(Cefuroxime,C??H??N?O?S,CAS 号：55268-75-2)、头孢他定 2 农业农村部公告第316号—5—2020 (Ceftazidime,C??H??N?O?S?,CAS 号：72558-82-8)、头孢丙烯(Cefprozil,Ci?H??N?O?S,CAS 号：92665- 29-7),纯度均不低于95%。头孢哌酮