YC_T 420-2011 烟用三乙酸甘油酯纯度的测定 气相色谱法.docx

ICS 65.160 X 87 备案号：34768 — 2012 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 420—2011 烟用三乙酸甘油酯纯度的测定 气相色谱法 Determination of purity of glycerol triacetate for cigarette— Gas chromatographic method 2011-12-26发布 2012-01-15实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 420—2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC 144/SC8)归口。 本标准起草单位：广东中烟工业有限责任公司、中国烟草标准化研究中心、深圳烟草工业有限责任 公司、国家烟草质量监督检验中心、上海烟草集团有限责任公司、江西中烟工业有限责任公司、中山大学 测试中心。 本标准主要起草人：孔浩辉、沈光林、蒋锦锋、陈翠玲、王芳、唐纲岭、孙海峰、边照阳、汪军霞、孙文梁、 张翼、彭春鸣、周海云。 1 YC/T 420—2011 烟用三乙酸甘油酯纯度的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了烟用三乙酸甘油酯纯度的测定方法一-气相色谱法。 本标准适用于烟用三乙酸甘油酯纯度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 YC144 烟用三乙酸甘油酯 3 原理 用加有内标物的异丙醇稀释三乙酸甘油酯样品，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测 定，采用内标法定量。 4 试剂 4.1 异丙醇，分析纯。 4.2 内标物 正十七碳烷，纯度≥99%。 4.3 三乙酸甘油酯标准物质 三乙酸甘油酯，纯度≥99%。 4.4 稀释剂 含有适当浓度内标物(4.2)的异丙醇(4.1)溶液，内标物的浓度一般为1.7 mg/mL。 4.5 三乙酸甘油酯标准工作溶液 将三乙酸甘油酯标准物质(4.3)溶解于稀释剂(4.4)中，制备至少6级标准溶液，其含量范围应覆盖 预计在样品中检测到的三乙酸甘油酯含量。标准工作溶液应即配即用。 推荐配置方法为：准确称取约0.15 g、0.18 g、0.22 g、0.26 g、0.30 g、0.34 g(精确至0.0001 g)三 乙酸甘油酯标准物质(4.3)至150mL 具塞锥形瓶，准确加入稀释剂(4.4)50 mL, 盖上瓶盖，摇匀。此标 准工作溶液的含量为3.0 mg/mL～6.8 mg/mL。 5 仪器设备 5.1 常用实验仪器。 2 YC/T 420—2011 5.2 气相色谱仪，配有分流进样方式的进样口和氢火焰离子化检测器(FID)。 5.3 毛细管色谱柱，规格为30 m (长度)×0.32 mm (内径)×1.0 μm (膜厚),固定相为(14%-氰丙基苯 基)-甲基聚硅氧烷。采用其他色谱柱应验证其适用性。 6 分析步骤 6.1 抽样 按照 YC144 的规定抽取实验室样品。 6.2 试样制备 称取约0.25 g(精确至0.0001 g)样品于150 mL 具塞锥形瓶中，准确加入稀释剂(4.4)50 mL, 盖 上瓶盖，摇匀。每个样品应制备两个平行试样。 6.3 仪器条件 以下气相色谱分析条件可供参考，采用其他条件时应验证其适用性。 - 进样口温度：250℃; --—初始温度：130℃; — 程序升温：初温保持2 min, 然后以10℃/min 的速率由130℃升至250℃,保持5 min — 检测器温度：280℃; — 载气：氦气(He), 恒流模式，流量：1.5 mL/min; —— 高纯氢气35 mL/min 、空气400 mL/min 、尾吹气(氦气或氮气)20 mL/min; ——进样量：1.0μL; ——分流比：50:1。 6.4 标准工作曲线的制作 用气相色谱仪(5.2)按照仪器条件(6.3)测定三乙酸甘油酯系列标准工作溶液(4.5),计算每个标准 溶液中三乙酸甘油酯与内标物的峰面积比，作出三乙酸甘油酯浓度与峰面积比的线性回归方程，R≥ 0.9999。标准工作溶液色谱图参见附录A 中的图 A. 1。 每20次样品测定后应注入一个中等浓度的标准工作溶液，如果测得的值与原值相差超