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中华人民共和国城镇建设行业标准
CJ/T 141~150—2001
城市供水水质检验方法标准
及编制说明和研究报告
2001-07- 17发布
2001-12-01实施
中华人民共和国建设部 发 布
一、城市供水水质检验方法标准
Standard methods for the examination of water of urban water supply
22
CJ/T 145-2001
前 言
本标准由建设部标准定额研究所提出。
本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。
1. 气液平衡-气相色谱法
本标准由国家城市供水水质监测网天津监测站负责起草,武汉监测站协助。
本标准主要起草人:吕宝和、王秀丽、王义芬、张红雨。
本标准参加验证单位:成都监测站、南昌监测站、广州监测站、重庆监测站、昆明监测站、济南监测 站。
2. 吹扫捕集与色谱质谱联用法
本标准由国家城市供水水质监测网上海监测站负责起草。
本标准主要起草人:张立尖、董瑞圣、陆峰。
本标准参加验证单位:北京监测站、珠海监测站、广州监测站、福州监测站、武汉监测站。
23
中华人民共和国城镇建设行业标准
城市供水 挥发性有机物的测定
CJ/T 145—2001
Urban water supply—
Determination of volatile organic compounds
1. 气液平衡/气相色谱法
1. Vapor-liquid equilibrium gas chromatographic method
1 范围
1.1 本标准规定了用气液平衡/气相色谱法测定水中1,1-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙 烷、三溴甲烷、1,1,2,2-四氯乙烷(以下简称五种挥发性有机物)。同时,本标准也适用于自动顶空气相色 谱法测定水中五种挥发性有机物。
1.2 本标准适用于测定城市供水及水源水中五种挥发性有机物的含量。
1.3 本标准方法最低检测质量浓度:
1,1-二氯乙烯
1,1,1-三氯乙烷
1,1,2-三氯乙烷
三溴甲烷
1,1,2,2-四氯乙烷
0.41
0.05
0.59
1.36
1.18
μg/L
μg/L
μg/L
μg/L
μg/L
1.4 水样中常见其他挥发性有机物(氯仿、四氯化碳、 一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷)在一般的含量范围 内对本测定方法不干扰。
2 方法
在密封的瓶子内,易挥发的1,1-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三溴甲烷、1,1,2,2- 四氯乙烷,从液相中逸入液面上方空间的气相中,在一定温度下挥发性有机物在气液两相之间达到动态 平衡。此时五种挥发性有机物在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比,通过对气相中五种挥发性有 机物浓度的测定,计算出水样中五种挥发性有机物的浓度。
3 试剂和材料
3.1 载气
3.1.1 高纯氮气:纯度99.999%。
3.1.2 载气净化:进入色谱仪前,要经过硅胶和5A 分子筛净化。
3.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料
3.2.1 无有机物蒸馏水的制备:将蒸馏水或去离子水煮沸15 min,保持90℃通入高纯氮气提1 h,转移 至洁净的磨口试剂瓶中。在每次分析样品前,首先测试新鲜制备的无有机物蒸馏水的本底情况,若有明 显的杂质峰,则需重新制备。
中华人民共和国建设部2001-07-17批准 2001-12-01 实施
CJ/T 145—2001
24
3.2.2 色谱标准物(纯品):1,1-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三溴甲烷、1,1,2,2-四氯
乙烷。
3.2.3 脱氯剂:抗坏血酸(C?H?O?) 或硫代硫酸钠(Na?S?O? ·5H?O)。
3.2.4 聚四氟乙烯薄膜(0.1 mm 厚)使用前用无有机物蒸馏水煮沸20min 后,于120℃烘烤2h, 保存 备用。
3.2.5 甲醇:优级纯试剂。
3.3 制备色谱柱使用的试剂和材料
3.3.1 色谱柱和填充物(见4.1.3有关内容)。
3.3.2 涂渍固定液所用溶剂:丙酮或其他适宜溶剂,优级纯。
4 仪器
4.1 气相色谱仪
4.1.1 带电子捕获检测器具有程序升温功能的气相色谱仪。
4.1.2 数据处理系统:积分仪或工作站。
4.1.3 色谱柱
(1)色谱柱类型:硬质玻璃填充柱,柱长1.5 m, 内径4 mm。
(2)填充物:担体:Chromosorb W 酸洗硅烷担体80~100目;固定液:10%SE-30 (聚甲基硅氧烷)。
(3)涂渍固定液的方法:计算色谱柱体积(V=LXπr2,L: 柱长,r:柱
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