从硼镁泥中提取七水硫酸镁.pptxVIP

从硼镁泥中提取七水硫酸镁第1页/共14页第2页/共13页第2页/共14页二、实验原理： 原料无机产品 硼镁泥（废渣）MgSO4· 7H2O硼镁泥的组成：组成： MgOCaO MnO2 Fe2O3 Al2O3B2O3 SiO2含量/%：20~30 2~3 1 5~15 1~2 1~2 20~25含量/%：20~30 2~3 1 5~15 1~2 1~2 20~25第3页/共14页第3页/共13页三个工艺过程：3）蒸发结晶 原料分解 与造液 2）除杂精制 氧化水解 除钙蒸发浓缩至稀粥状酸解第4页/共13页第4页/共14页酸解： MgCO3+H2SO4 ? MgSO4+CO2 +H2O Fe2O3、Al2O3、MnO等氧化物生成可溶性硫酸盐第5页/共13页第5页/共14页氧化和水解 除去Fe3+、Fe2+、Mn2+、Al3+等杂质离子 Mn2+ + ClO- + H2O ? MnO2 + 2H+ + Cl- 2Fe2++ClO-+5H2O ? 2Fe(OH)3 + 4H+ + Cl- Fe3+ +3H2O ? Fe(OH)3 + 3H+ Al3+ + 3H2O ? Al(OH)3+ 3H+ 水解生成的H+继续分解新加入的硼镁泥，使水解反应进行完全第6页/共13页第6页/共14页除钙 沉淀过滤以后，滤液中除了MgSO4之外，还有少量CaSO4。温度升高时CaSO4溶解度减少，溶液适当浓缩后，趁热过滤，出去CaSO4。将滤液蒸发、浓缩、冷却结晶，可得到纯度较高的MgSO4·7H2O第7页/共14页第7页/共13页讨论：1）每一步工艺条件的控制及试剂选择的依据。2）本实验的关键是什么？二张滤纸第8页/共14页滴加6 mol/L H2SO4(搅拌)+ NaClO 6~7 mL 25g硼镁泥于400mL烧杯中煮沸，保持15min+水130 mL第8页/共13页加入少量硼镁泥(计量)+ H2O废渣（弃去） ①价格便宜，②难挥发， ③腐蚀性小。Δ，煮沸5 ~ 10min搅拌成浆16 ~ 17 mL?V = 150 mL调节pH为5 ~ 6, Δ , 搅拌保持pH =1~2滤液（碾细）三、实验方法：？？？趁热抽滤第9页/共14页第9页/共13页调节pH为5 ~ 6 ?Mn(OH)2Fe(OH)2Al(OH)3Fe(OH)3沉淀完全pH值10.148.954.903.20pH 8.64 Mg(OH)2开始沉淀pH 7.40Al(OH)3 沉淀溶解适宜pH范围 4.9 ~ 7.4蒸发煮沸， 2 mim3mol/LH2SO4Fe3+检查:至稀粥状第10页/共13页第10页/共14页出现浑浊，V≈ 100 mL3%H2O21mol/L KSCN无色(微红)，合格CaSO4↓(弃) 检查Fe3+( 见Fe3+检查 )蒸发浓缩抽滤母液（弃）溶液变红，重新氧化，水解除铁Δ冷却3滴Δ2滴(酸化)取第一次滤液1 mL1滴MgSO4· 7H2O滤液趁热抽滤滤液？？冷却，结晶第11页/共14页第11页/共13页MgSO4· 7H2O溶解度曲线CaSO4/℃ 100至稀粥状?趁热抽滤 ?决定于：产品是否含结晶水 产品的溶解度曲线 先大火，后小火并搅拌第12页/共13页第12页/共14页讨论：选择氧化剂的原则？①反应能进行②成本低③不引进杂质离子，即使引进也易除去④符合去除杂质的工艺条件?常用氧化剂： H2O2 KMnO4 NaClO氧化性 强 强 强 杂质 无成本 高pH值 弱酸 近中性 碱性第13页/共14页第13页/共13页四、实验结果：产品外观：_______产量： _______ g理论产量： _______ g (列式计算)实际产率： _______ % (列式计算) （原料中MgO含量以15%计 ）第14页/共14页感谢观看！Sheet3 Sheet2 Sheet1 图表8 .00 .18 .00 2.12 10.00 .19 10.00 2.39 18.00 .20 20.00 2.66 25.00 .21 30.00 2.90 30.00 .21 40.00 3.13 40.00 .21 50.00 3.34 55.00 .21 60.00 3.55 60.00 .20 70.00 3.74 100.00 .16 80.00 3.91 90.00 4.08 100.00 4.25 108.40 4.38