射线衍射法测定晶体结构.docx

X 射线衍射法测定晶体构造一、试验目的 了解X 射线衍射的根本原理及仪器装置； 理解粉末衍射的XRD分析测试方法，并应用XRD 数据进展物相分析。二、试验原理 X 射线衍射分析〔X-ray diffracti，on简称XRD〕，是利用晶体形成的X 射线衍射，对物质进展内部原子在空间 分布状况的构造分析方法。将具有肯定波长的X 射线照 射到结晶性物质上时，X 射线因在结晶内遇到规章排列的原子或离子而发生散射，散射的X 射线在某些方向上相位得到加强，从而显示与结晶构造相对应的特有的衍射现象。X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等。 晶体对X 射线的衍射，归根结底是晶体中原子的电子对X 射线的相干散射。当X 射线电磁波作用于电子后，电子在其电场力作用下，将随着X 射线的电场一起震惊， 成为一个放射电磁波的波源，其震惊频率与X 射线频率一样。一个单原子能使一束X 射线向空间全部方向散射。但数目很大的原子在三维空间里呈点阵形式排列成晶体时，由于散射波之间的相互干预，所以只有在某些方向上才产生衍射。衍射方向取决于晶体内部构造周期重复的方式和晶体安置的方位。测定晶体的衍射方向，可以 求得晶胞的大小和外形。联系衍射方向和晶胞大小外形 间关系的方程有两个：Laue〔劳 〕方程和Bragg〔布拉格〕方程。前者以直线点阵为动身点，后者以平面点 阵为动身点，这两个方程是等效的，可以互推。 晶体的 X 射线衍射图像实质上是晶体微观构造的一种精细简单的变换，每种晶体的构造与其 X 射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征 X 射线衍射图谱不会由于它种物质混聚在一起而产生 变化，这就是X 射线衍射物相分析方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射把戏并使之标准化，将待分析物 质的衍射把戏与之比照，从而确定物质的组成相，就成 为物相定性分析的根本方法。 三、仪器设备 本试验使用的仪器是Rigaku Ultima X 射线衍射仪。主要由冷却循环水系统、X 射线衍射仪和计算机掌握处理系统三局部组成。X 射线衍射仪主要由X 射线发生器即X 射线管、测角仪、X 射线探测器等构成。 四、试验操作 1. 开机预备及操作： 翻开循环水冷却系统电源，翻开 XRD 仪器主机电源。计算机与仪器联机通讯。电脑开机，Measurement Server自动运行；翻开X 射线。点击XG Operatio，n在X-raycontrol点击第三种手动模式X-rayon，约20 秒后电压、电流升至20KV、2mA，然后右键点击Execute aging选择X-ray老化程序〔一般选择2023072〕9 ，左 键点击该按钮执行老化程序。样品预备： 粉末样品要求磨成320目的粒度，约40 微米。粒度粗大衍射强度底，峰形不好，区分率低。要了解样品的物 理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易 挥发。 粉末样品要求在3 克左右。样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。 样品测试： 翻开测试软件，设定测试条件。双击 Standard Measureme，nt设定文件名称和样品名称、保存路径；然后设定测试条件，在Condition栏双击，设定起始角度、终止角度、扫描步长和速度、衍射狭缝参数等；将制备好的样品安装在标准样品台上，关好仪器门；在Standard Measurement软 件 上 点 击 Execute Measureme，nt开头测量；待测量完毕后翻开仪器门，取出样品；测量完毕后，关闭X 射线。在XG Operation 面板中，将电压、电流设定为20KV、2mA，点击Set， 待电压电流到达设定值后点击X-ray of关f 掉X 射线。待 X 射线关掉5min之后，关闭XRD主机电源、循环水冷却系统电源。 五、结果处理 将测得物质的XRD数据用作图软件做成XRD图谱。根 据衍射图谱，选出衍射峰，测量出对应的20和波峰净高 度。由布拉格衍射公式换算出晶面间距d；选最顶峰I1 为100，换算出其它峰相应的I/ I1，数据列成下表。 试验11 树脂制备一、试验目的： 理解缩聚反响的机理与特点；2.把握 树脂的制备方法 二、试验原理： 树脂塑料是第一个商品化人工合成聚合物，具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。 聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如 清漆。含有 树脂的复合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。 线形 树脂是在以酸为催化剂， 稍过量的条件下缩聚反响，得到的产物属于构造预聚物，单凭加热是 不能固化，需要添加交联剂才能固化，形成的线形 树脂为 芳环的邻位和对位之间的随机连接；甲阶 树脂是以碱为催化剂，甲 稍过量