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黑色金属材料化学分析操作规程汇编 钢铁中碳硫的分析 一．原理 —— 微机碳硫自动分析仪原理：金属式样中各种状态碳和硫的化合物，在 炉中与助溶剂一起，通入纯氧加热产生 及 气体： — ； — — — 高速自动引燃 ，这两种气体先经过硫 吸收杯除硫( 在此处被吸收)，剩下的 分析方法： 碳：气体容量法；硫：碘量法。 气体在碳吸收器内被 溶液吸收。 二．助溶剂与试剂 助溶剂：硅钼粉，锡粒(高纯)，纯铁助溶剂 试剂：氢氧化钾，酸性水，碘酸钾，可溶性淀粉(以上试剂均为分析纯) 三．操作步骤 ．清扫 — 自动引燃炉。 ．打开“电源”及“控阀”开关。 ．选择标准校正标尺： ． 按 “准备 ( )”键，将有助溶剂及标样的坩埚放入炉体， 升上炉体。 ． 按“启动”按钮。 ． 待蜂鸣器鸣叫六声，将碳标尺及硫标尺校正到相应标样的含量处。 试样测试： ． 将盛有助溶剂及式样的坩埚放入炉体， 升上炉体。 ． 按“启动”按钮。 ． 待蜂鸣器鸣叫六声后，直读该式样的百分含量。 四．注意事项： ．氧气压力要按照说明书上的压力指标调整。 ．及时除尘。 碳钢及普通低合金钢的连续分析 试样溶液的制备 试剂： ．硝酸： ( ) ．过硫酸铵： ( )需当日配置 溶样： 称取试样 克于 毫升锥形瓶中，加硝酸( ) 毫升，加热溶解后，加过硫酸铵 毫升，煮沸 分钟，流水冷却至室温，于 毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，分液。 硅的测定 (硅钼蓝光度法) 一． 方法提要： 试样用酸溶解后，硅变成正硅酸，在一定酸度范围内正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸，在 草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝借以进行光度测定。 二． 试剂： ．钼酸铵： ( ) ．草酸： ( ) ．硫酸亚铁铵： ( )，每 毫升溶液中加入硫酸( ) 滴。 三．操作步骤： 分取上述溶液 毫升于 毫升锥形瓶中，加钼酸铵( ) 毫升，沸水浴加热 秒，迅速加入草酸( ) 毫升，硫酸亚铁铵( ) 毫升，摇匀。 于 型分光光度计上，在 波长处，以水为参比液用 厘米比色皿，测定吸光度。 工作曲线的绘制： 用含量不同的标准钢样 — 个，按上述操作步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样硅的含量绘制 工作曲线。 四．操作要点： ．硫酸亚铁铵溶液夏季使用需当日配制，冬季一次配制可使用 — 天。 加入草酸后，应即将加入硫酸亚铁铵，还原成钼蓝，否则能引起硅钼离子被破坏。 加入钼酸铵后，有时浮现黄白色钼酸铁沉淀对结果无影响。 在不具备制作工作曲线的情况下，可采用含量相近的标样，换算式样的标准含量。 锰的测定 (高锰酸吸光光度法) 一． 方法提要： 在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化为紫红色七价锰，进行比色测定。 二．试剂： ．硫磷硝混合酸： 称取硝酸银 克溶于水中，加入浓硫酸 毫升，浓磷酸 毫升，浓硝酸 毫升， 以水稀至 毫升。 ．过硫酸铵： ( )，当日配制。 三．操作步骤： 分取上述溶液 毫升于 毫升量瓶中，加混合酸 毫升，过硫酸铵( ) 毫升，加热煮沸 分钟， 冷却后以水稀至刻度， 摇允。 于 型分光光度计上，在 波长处，以水为参比液， 厘米比色皿，测定吸光度。 工作曲线的绘制： 用含量不同的标准钢样 — 个按上述操作步骤造作，根据测得的吸光度与不同标样锰的含量绘制工作曲 线。 四 操作要点： 煮沸的时间不宜过长，过硫酸铵分解完毕，浮现大泡即可，以免高锰酸分解。 亦可用含量相近的标样计算锰的含量。 磷的测定 (磷钒钼黄光度法) 一． 方法提要： 试样溶解后，磷以正磷酸状态存在，与钼酸铵生成磷钒钼黄，借以进行光度测定。 二．试剂： ．钼酸铵： ( ) ．钒酸铵： ( )，称取钒酸铵 ，倾入 热水中溶解，加浓硝酸 ，以水稀至 三．操作步骤： )分取上述溶液 两份， 分别置于 锥形瓶中， 一份加水 ，为参比液； 另一份加钒酸铵 ( ) ，边摇边加入钼酸铵( ) ，为显色液，分别摇匀。 于 型分光光度计上，在 波长处，用 比色皿测定吸光度。 工作曲线的绘制： 用含量不同的标准钢样 曲线。 四．操作要点： 个，按上述操作步骤，操作测定吸光度，与不同含量的磷标准含量绘制工作 ．试样溶解至发色过程中， 应严格避免磷酸混入。 ．显色温度应控制在 ℃为宜， 温度过高会受到硅的干扰，过低显色速度慢且显色不彻底使结果偏低。 ．亦可用含量相近的标样，计算含磷量。 铜的测定 一． 方法提要： 用柠檬酸掩