实验室认可用 结果质量控制作业指导书(内部比对、实验室间比对、期间核查、假设检验).docx

实验室认可用 结果质量控制作业指导书( 实验室认可用 结果质量控制作业指导书(内部比对、实验室间比对、期间核查、假设检验) 检测结果质量控制作业指导 AAAA 检测 目录 质量控制分类 3 内部 3 外部 3 质量监控方案的选择 3 如果希望比对来考核人员检测水平的一致性，应选择人员比对。 3 如果希望通过比对来核查检测设备的校准状态，可以选择设备比对、留样再测或用标准物质检测。 3 如果希望通过比对来考核不同检测方法检测结果的一致性或允许方法偏离的方 法确认时，可选择方法比对。 3 如果希望了解不同检测参数之间影响程度，则应选择对结果进行相关性分析。3 在方案选择时，应考虑到监控的实效性、可操作性、时效性和经济性。 3 质量监控过程中需要控制的因素 3 时间 3 样品 3 方法 4 设备 4 环境条件 4 一致性判定方法 4 假设检验 4 Z 比分数法 7 稳健统计技术 8 En 值法 8 利用重复性限或复现性限 9 比对报告的编制 9 AAAAL-ZY-02-2013 检测结果质量控制作业指导书 质量控制分类 内部 人员比对设备比对方法比对 利用标准物质进行检测留样再测 结果不同特性相关性分析 外部 实验室间比对能力验证 测量审核 质量监控方案的选择 如果希望比对来考核人员检测水平的一致性，应选择人员比对。 如果希望通过比对来核查检测设备的校准状态，可以选择设备比对、留样再测或用标准物质检测。 如果希望通过比对来考核不同检测方法检测结果的一致性或允许方法偏离的方法确认时，可选择方法比对。 如果希望了解不同检测参数之间影响程度，则应选择对结果进行相关性分析。 在方案选择时，应考虑到监控的实效性、可操作性、时效性和经济性。 质量监控过程中需要控制的因素 时间 内部比对，应控制在尽可能短的时间内。如果外部比对，应约定尽可能在同一时段检测。 样品 均匀、稳定、数量一致。尽可能选择同一批次的样品。如果可行，应对样品 进行均匀化处理。外部比对需要运输或邮寄样品时，包装要能确保运输过程中不会使样品变质、损坏。对于时间维度不稳定的样品，应尽可能缩短传递时间。比对组织者应分发足够检测样品量。 方法 如果不是方法比对，则确保使用同一方法。 设备 经量值溯源、尽可能使用同样规格的设备。 环境条件 确保满足检测方法、样品和仪器设备的要求。 一致性判定方法 假设检验 适用情形 重复检测，检测数据十个左右比较合适。适用于人员比对、设备比对和两个实验室间比对。 方差检验： F 检验 当两个正态总体的方差相等时，样本方差的比例的抽样分布如下所述 s 2 当正态分布总体? 2 1 ? ? 2时， 2 1 的抽样分布 s 2 2 设由两个具有相同方差的总体中抽取的两个独立的样本容量分别为n 和n ，则 1 2 s 2 1 s 2 2 的抽样分布为分子自由度为n 1  ? 1和分母为n 2  ? 1的F分布。 其中S 为标准差较大者。 1 F分布不对称，而且F值永远不取负值。 任何F分布的形状取决于分子分母的自由度大小。 －α给定显著性水平α，根据自由度ν1，ν2 ，由F 表则查出 F ν2 ）的临界值。 －α 1 /2（ ν1， 统计推断：若 F＜F 1－α/2（ ν1，ν2 ），则接受原假设 H0 ，认为两总体（样品、实验室、检验员、仪器、方法等）方差是一致的。 F 检验常用于方差齐性（一致性）的检验，即判断两批样品（两实验室、两检验员、两种方法、两种仪器等）的方差（精密度）是否一致，是否有显著性差异。 在 95%的置信水平下，若前后两批经 F 检验没有显著性差异，则说明它们所代表的总体方差一致的假设是可信的。 均值检验 大样本情形(n1≥30，n2≥30) Z 检验；小样本情形(n1＜30 或 n2＜30) t 检验。 检验统计量： 大样本情形H0：μ1-μ2=0 Ha：μ1-μ2≠0 按正态分布，统计量为 z ? (x ? x ) ? (? ? ? ) ? 和? 1 未知，可用抽样标准差s 、s 1? 1 ? 2 1 2 ? 2 1 2 n 1 ? 2 n 2 来计算检验统计量。 2 对于? ? 0.05，此时z? ? z0.025 ? 1.960。 2 拒绝规则为 如果z＜-1.960或z＞?1.960，则拒绝H 0 0拒绝H 0 －1.96  0接受H 0 0 ＋1.96 z 0.0250.0250拒绝H 0.025 0.025 0 小样本情形（t 检验） (x t ??1 ? x ) ? (? 2 1 ? ? ) 2 (n ?1)s 2 ? (n 1 1 2 ? 1)s 2 2 ? ( 1 ? 1 ) n ? n 1 2 2 n n 1 2 其自由度为n ? n ? 2 1 2 两个总体（正