熔体中的晶体生长技术提拉法.pptVIP

a 原料准备:Ga2O3（氧化镓）Gd2O3（氧化钆）经过焙烧，脱水，按照比例配料，混合后经压机压紧后在1250℃进行固相反应，充分反应后的原料可供晶体生长使用。 b保护气氛：GGG的熔点为1750摄氏度，一般采用铱坩埚，但铱坩埚存在氧化的问题。因此加入高纯氮气和2%的氩气。 第三十页，共六十八页，2022年，8月28日 c生长条件：提拉速度一般在5-10mm/h范围内。若掺质或生长大直径的晶体，要放慢生长速度。生长最合适的方向为＜111＞ d 掺杂生长：掺质生长存在一个分凝问题。分凝系数有的大于1有的小于1，因此掺质的浓度也不同。 e 晶体的透过率与颜色： 第三十一页，共六十八页，2022年，8月28日 纯GGG和掺杂Cr3＋ 纯GGG和掺杂Co3＋ 第三十二页，共六十八页，2022年，8月28日 纯GGG和掺杂Nd3＋ 第三十三页，共六十八页，2022年，8月28日 4提拉法生长晶体实例 －蓝宝石提拉晶体的放肩控制 蓝宝石单晶的应用非常广泛。以蓝宝石单晶片作绝缘村底的集成芯片，航天工业作红外透光材料用得最多；工业中作宝石轴承、仪表等；人们生活中作宝石表面、装饰等。提拉法生长的蓝宝石单晶适用于红外、半导体发光及集成电路的大量需要。 第三十四页，共六十八页，2022年，8月28日 原料： 白色合成蓝宝石碎块＋TiO2+Fe2O3， TiO2、Fe2O3配比视颜色而定。 工艺参数：2050℃以上，转速：10－15r/min ,提拉：1－10mm/h 第三十五页，共六十八页，2022年，8月28日 放肩过程中在dt时间内凝固的晶体质量为： 第三十六页，共六十八页，2022年，8月28日 r表示放肩生长出晶体的半径。上面方程表明在拉速和熔体中温度梯度不变的情况下，肩部面积随时间接指数律增加。 这就要求拉晶工作者在晶体直径达到预定尺寸前就要考虑到肩部自发增长的倾向，提前采取措施。 第三十七页，共六十八页，2022年，8月28日 Al2O3放肩过程中可能出现的几种情况 第三十八页，共六十八页，2022年，8月28日 5 提拉法生长晶体实例－单晶硅的缩颈和收尾工艺 实验发现，如果籽晶的质量不好，那么籽晶中的继承性缺陷（如位错、晶界）会引申到晶体中。因此，为了获得高品质无位错单晶体，籽晶的选择和处理格外严格。 首先：尽量选择完整性好的晶体做籽晶 其次：将所有的加工损伤、污染物以及残余应力去 除。可采用侵蚀的方法除去加工损伤和污染物，采用长时间退化消除应力。 第三十九页，共六十八页，2022年，8月28日 最后：缩颈工艺，将熔体充分加热，使籽晶适当回熔一部分，然后通过加大提拉速度，使得籽晶的直径尽可能缩小，当晶体生长出一段明显变细的长度后，可让晶体的直径增大。我们把这样一过程称为缩颈。 反复的缩颈工艺 第四十页，共六十八页，2022年，8月28日 由于位错往往与生长轴成一个夹角，如果以（100）和（111）晶向生长时，其滑移面与其生长方向成36.16度和19.28度。故需长出足够长的晶体或通过反复进行的缩颈工艺，能使位错沿着滑移面延伸至晶体表面而消失，从而可生长出无位错单晶体。缩颈工艺通常是采用快拉,将晶体直径缩小到大约为3mm左右. 第四十一页，共六十八页，2022年，8月28日 第四十二页，共六十八页，2022年，8月28日 收尾：晶体生长后期，主要防止发生界面翻转和位错的反延，因此当晶体生长的长度达到预定要求时，应该逐渐缩小晶体的直径，直至最后缩小成为一个点而离开熔体液面，这就是晶体生长的收尾阶段。 第四十三页，共六十八页，2022年，8月28日 6 提拉法生长晶体缺陷的形成与控制 晶体在生长(或降温)过程中所以会产生缺陷，大体上是由以下几个方面的因素造成的： a 物质条件； b 热力学因素； c 分凝和组分过冷； d 温度分布和温度波动． 第四十四页，共六十八页，2022年，8月28日 a物质条件： 包括生长设备的稳定性，有害杂质的影响，籽晶。 生长设备的稳定性：生长界面的稳定性控制、生长温度的稳定性控制、中心对称性控制。 有害杂质：指的是不纯杂质和配比引起的杂质 籽晶：选用优质籽晶和采用缩颈工艺 第四十五页，共六十八页，2022年，8月28日 b 热力学因素 1、应力：晶体中的应力一般由三种情况产生，热应力，化学应力和结构应力，当应变超过了晶体材料本身塑性形变的屈服极限时，晶体将发生开裂，一般沿着解理面开裂。 热应力:冷却速度不一致引起的 化学应力：杂质在晶体内部分布不均匀引起的 结构应力：由于相变