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实验二偶氮苯及其衍生物综述;实验二 偶氮苯及其衍生物 的分离及鉴定(薄层色谱);【实验目的】;【实验原理】;【实验步骤】; 2.点样
(1)画线:在经活化薄层板一端1cm~1.5cm处,用铅笔轻轻画平行线,并将此线四等分,见图4-5中的点样线。
(2)点样:用3支点样毛细管,分别取少量1%偶氮苯溶液、0.01%对-二甲氨基偶氮苯溶液、偶氮苯和对-二甲氨基偶氮苯混合溶液,分别点在经活化的薄层板距下端1cm~1.5cm处(图4-4)。点样时,应注意垂直地使点样毛细管与薄层板轻轻接触。若一次点样量不够,可待溶剂挥发后重复点样,斑点扩展后直径不超过2mm~3mm。几个点样点必须在同一水平线上。;; 3.展开
将展开剂5mL倒入层析缸中,盖上盖子让层析缸内蒸气饱和5min~10min。将点好样品的薄层板放入层析缸中进行展开。点样线必须保持在液面之上。当展开剂升到距薄层顶端1cm左右时,取出薄层板,用铅笔轻轻划出前沿线,在空气流通处晾干。 ;; 4. Rf值的计算
分别计算出偶氮苯及对-二甲氨基偶氮苯的Rf值,并鉴定样品中各组分属于何种物质。;【注意事项】; ③ 对于一般的定性实验,用载玻片(7.5cm×2.5cm)制成的硬板完全可以获得满意的结果。
④ 制备所用的薄层板必须表面光滑、清洁。若所用薄层板有油污的部位会发生吸附剂涂不上去或薄层易剥落的现象。
⑤ 偶氮苯的参考Rf值:0.6;对-二甲氨基偶氮苯的参考Rf值:0.2。;感谢您的欣赏
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