石墨炉原子吸收法检测纸板中的铅含量的应用方案.pdfVIP

石墨炉原子吸收法检测纸板中的铅含量的应用方案 方法依据：GB/T24991-2010 纸，纸板、纸浆铅含量的测定，石墨炉原子吸收法 原理 在密闭容器中,用硝酸在高温高压条件下消解试样,稀释后得到待测样品,采用标准加入法石 墨炉原子吸收测定铅的含量。 试剂 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 水,GB/T 6682,二级。 浓硝酸(HNO3),ρ=1.40g/mL,质量分数是 65%~68%。 过氧化氢(H2O2),ρ=1.11g/mL,质量分数≥30%。 基体改进剂:选用何种基体改进剂可通过空白试验来确定,推荐以下几种基体改进剂。 硝酸钯储备溶液,0.4%,取 2.0g 的 Pd(NO3)z 溶解于 10mL 的浓硝酸中,再用水在容量瓶中 将其稀释至 500mL.有效期半年。 硝酸钯工作溶液,200mg/L,取 5mL 硝酸钯储备溶液,用水稀释至 100mL。溶液即配即用。 磷酸二氢铵+硝酸镁溶液,1%+0.06%,取 1.0g 的 NH4H2PO4 和 0.06 g 的 Mg(NO3)2.6H2O 溶于水,稀释至 100mL。溶液即配即用。 铅标准储备溶液,100mg/L,称取 0.1598g 硝酸铅[Pb(NO3)2]于烧杯中,加人少量水,再加人 20mL 的浓硝酸溶解后,用水稀释至 1L.溶液保存在密闭聚乙烯容器中。有效期半年。 仪器 微波消解仪,配 100mL 聚四氟乙烯内罐的全密闭消解容器。 电热板,温度可控。 美析 AA-1800EL 型石墨炉法原子吸收光谱仪,配铅空心阴极灯。 试样的制备 将样品剪成约 5mmX5mm 的小块。彻底混匀,防止污染。试样称量前在天平附近至少平衡 20min.按照 GB/T462 测定试样的水分,以计算试样的绝干物含量。 分析步骤 方法一:高压消解法 做两份试样的平行测定。称取约 0.4g 的风干试样,精确到 0.001g,放人压力溶弹(5.2)的聚 四氟乙烯内罐中,加入 4mL 浓硝酸(4.2).1mL 过氧化氢(4.3)和 1mL 水,将压力溶弹放入烘箱 (5.1),升温至 95C 士 2 C,保持 1h,之后再继续升温至 185C 士 2 C,保持 4h。关闭电源,在烘 箱中自然冷却.至室温,取出压力溶弹,并小心地在通风柜中打开,让二氧化氮烟雾从消解罐中 排出,将消解内罐中的溶液用水适当稀释,过滤于 50mL 的容量瓶内,用水洗涤消解内罐及滤 纸数次,洗涤液--并移人容量瓶后定容。 方法二:微波消解法 做两份试样的平行测定。称取约 0.4g 的风干试样,精确到 0. 001g,放人微波消解仪(5.3)聚 四氟乙烯的内罐中,加入 4ml 浓硝酸(4.2)、2mL 过氧化氢(4.3)和 2mL 水,放入微波消解 仪。根据微波消解仪的使用说明书,选择适当的控制方式(控制方案可参见附录 A),消解反应, 冷却,取出消解罐,并在通风柜中打开。让二氧化氮烟雾从消解罐中排出,将消解内罐中的溶 液用水适当稀释,过滤于 50mL 的容量瓶内,用水洗涤消解内罐及滤纸数次,洗涤液一并移人 容量瓶后定容。 注:由于微波消解仪以及消解罐容积的不同,根据微波消解仪使用说明书的要求调整试样量。 铅含量的测定 最终的铅标准工作溶液的浓度取决于所使用的分析仪器,一般情况下,标准工作溶液的浓度为 50μg/L。准确移取 1mL 铅标准储备溶液(4.5)于 100mL 的容量瓶中,用水稀释至刻度得到 浓度为.1mg/L 的稀释液;再准确移取 5mL 的铅稀释液,用水稀释至 100mL,溶液即用即配。 该标准工作溶液每毫升含有 50ng 的铅。 将空白溶液、待测溶液、铅标准工作溶液稀释液(水)及基体改进剂放入仪器的自动进样器, 通过仪器的控制程序,分别在石墨管的等量待测溶液中加人不同铅含量的系列工作溶液在 283.3nm 处测定各溶液的吸光度。以铅浓度为 X 轴,溶液的吸光度为 Y 轴,绘制一条直线， 此直线的相反方向与 X 轴相交,交叉点的值即为待测溶液的铅含量。 计算 试样中的铅含量。 铅含量以铅的质量分数 Xp 计,数值以微克每千克(μg/kg)表示 式中:Xpb 一试样中铅的含量,单位为微克每千克(μg/kg); A1—待测溶液中铅的浓度,单位为微克每升(μg/L); A0—空白试液中铅的浓度,单位为微克每升(μg/L); V待测溶液的总体积，单位为毫升(mL); m试样的绝干质量,单位为克(g)。