煤中全硫的测定 艾士卡－离子色谱法（HJ 769-2015）.pdfVIP

目 次 前 言 ii 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂和材料 1 5 仪器和设备 2 6 样品 2 7 分析步骤 3 8 结果计算与表示 3 9 精密度和准确度 4 10 质量保证和质量控制5 i 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范煤中全硫含量的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定煤中全硫含量的艾士卡-离子色谱法。 本标准为首次发布。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：辽宁省环境监测实验中心、环境保护部环境标准研究所。 本标准验证单位：大连市环境监测中心、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心 站、营口市环境监测中心站、铁岭市环境保护监测站、葫芦岛市环境保护监测中心站。 本标准环境保护部 2015 年 11 月 20 日批准。 本标准自 2015 年 12 月 15 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 煤中全硫的测定 艾士卡-离子色谱法 1 适用范围 本标准规定了测定煤中全硫含量的艾士卡-离子色谱法。 本标准适用于无烟煤、烟煤、褐煤和焦炭中全硫的测定。 当取样量为 1.0 g，灼烧定容至250 ml ，进样量25 μl 时，本方法的检出限为 0.02%，测定 下限为 0.08% 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 GB/T 212.3 煤的工业分析方法 水分的测定 GB/T 474 煤样的制备方法 GB/T 475 商品煤样人工采取方法 GB/T 1997 焦炭试样的采取和制备 3 方法原理 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，硫酸盐随着碱性淋洗液进入阴离子 色谱柱，以硫酸根（SO42- ）的形式被分离出来，用电导检测器检测。根据硫酸根的质量计算 煤中全硫的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去 离子水。 4.1 轻质氧化镁（MgO ）：分析纯。 4.2 无水碳酸钠(Na CO )：分析纯。 2 3 4.3 艾士卡试剂：以 2 份质量的轻质氧化镁（4.1 ）与 1 份质量的无水碳酸钠（4.2 ）混匀并研 磨至粒度小于 0.2 mm 后，常温保存在密闭干燥器中。 2- 4.4 硫酸根标准贮备液：ρ(SO4 )=1 000 μg/ml 。 称取 1.814 0 g 硫酸钾（105 ±5 ℃烘干2 h ）溶于水，移入 1 000 ml 容量瓶中，用水定容， 摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，0 ~4 ℃冷藏保存 6 个月。也可购买市售有证标准溶液。 2- 4.5 硫酸根标准使用液：ρ(SO4 )=100 μg/ml 。 移取 10.00 ml 硫酸根标准贮备液（4.4 ），于 100 ml 容量瓶中，用水定容，摇匀。贮存于 聚乙烯瓶中，临用现配。 4.6 滤纸：中速定性滤纸。 4.7