DB37∕T 2117-2012 三氟化硼乙醚络合物.docxVIP

ICS?71.080.60 G?17 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB?37/T?2117—2012 三氟化硼乙醚络合物 2012?-?04?-?19?发布 2012?-?05?-?20?实施 山东省质量技术监督局 发?布 DB37/T?2117－2012 前 言 本标准按照GB/T?1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山东省质量技术监督局提出。 本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：淄博金耀工贸有限公司、淄博市技术标准情报所、山东省标准化研究院。 本标准主要起草人：王海瑛、王丽华、张惠东、谢淑娟、孙良泉、张伟、赵丹、王雪、安华娟、李 明、姜爱花、李佑田、姜雪。 I 项???????????????目 指?????????????????????标 外观 淡黄色或无色透明液体，无机械杂质 三氟化硼乙醚络合物（以三氟化硼计）的质量分数/% 46.8～47.8 3 密度（ρ20）/（g/cm?） 1.12～1.14 水分的质量分数/% ≤0.5 DB37/T?2117－2012 三氟化硼乙醚络合物 1??范围 本标准规定了三氟化硼乙醚络合物的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以硫酸、氟化氢、硼酸、乙醚等为原料，经硫酸与硼酸混合，与氟化氢反应，生成的 三氟化硼与乙醚络合生成三氟化硼乙醚络合物。 2??规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB?190 危险货物包装标志 GB/T?191 包装运输图示标志 GB/T?601 化学试剂?标准滴定溶液的制备 GB/T?603 化学试剂?试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T?4472-1984 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T?6283 化工产品中水分含量的测定?卡尔·费休法（通用方法） GB/T?6678-2003 化工产品采样总则 GB/T?6680 液体化工产品采样通则 GB/T?6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T?8170-2008 数值修约规则与极限值的表示和判定 GB?15258 化学品安全标签编写规定 3??要求 产品质量应符合表１的要求。 表1 4??试验方法 4.1??总则 1 DB37/T?2117－2012 本标准所用水应符合GB/T?6682中的三级水的规格，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T?601、GB/T?603制备。 4.2??三氟化硼含量的测定 4.2.1??方法原理 三氟化硼乙醚络合物经硝酸钙或氯化钙分解后成硼酸。生成的硼酸与多元醇形成络合酸．该络合酸 显强酸性，在酚酞指示剂的存在下，用0.1mol/L氢氧化钠滴定，由所消耗的氢氧化钠的体积数，即可算 出三氟化硼含量。 4.2.2??试剂和溶液 试剂和溶液主要包括： ——甘露醇； ——硝酸钙溶液：200g/L?水溶液； ——酚酞指示剂：10g/L?乙醇溶液； ——甲基红指示剂：1g/L?乙醇溶液； ——氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=0.1mol/L； ——盐酸标准溶液：c（HCl）=0.1mol/L； ——氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）=1.0mol/L。 4.2.3??仪器、设备 仪器、设备主要包括： ——30cm?球形回流冷凝管。 ——水浴锅（控温范围：0℃～100℃，控温精度：1℃）。 4.2.4??分析步骤 用塑料滴瓶迅速称取试样0.2g～0.3g试样（精确至0.0002g），迅速注入盛有25mL硝酸钙溶液的250mL 三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，滴加氢氧化钠标准溶液使溶液（4.1.2.7）由红变黄，过量1mL，然后 装上回流冷凝管。沸水浴加热回流水解1.5h（控制液体微沸），然后取下冷却，加5滴甲基红指示剂， 用氢氧化钠标准溶液（4.1.2.7）中和到溶液变黄色，用盐酸标准溶液滴至溶液刚变微红色，然后加5 滴酚酞指示剂，2g甘露醇，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.1.2.5）滴至溶液由红色变黄，至微红色保持 30s不褪。 同时做空白试验。 4.2.5??结果表述与计算 以质量分数表示的三氟化硼乙醚络合物（以三氟化硼计）w?1（%）按式（1）计算： w1?= c?(?V?-?V0)?×?67?.?8 m?×1000  ×100?..............................................? (1) 式中： c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V ——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V0 ——空白试