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温度对水热法合成二硫化钼结构的影响 孙娴;常芳娥;吴新明;坚佳莹;王霞 【摘要】为了研究水热合成法中温度对制备二硫化钼(MoS2)的影响，文中以仲钼酸 铵和硫脲为原料，采用水热法分别在120°C、160°C、200°C、230°C和260°C的温 度下反应合成了 MoS2,探究了温度对于MoS2结构和形貌的影响.通过电子天平、 X射线衍射仪(XRD)、傅里叶-红外光谱(FTIR)、热失重分析仪(TGA)、扫描电子显 微镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)对产物进行了测试与表征.研究结果表明:反应 温度对于MoS2的生长，结晶化程度和粒径，以及微观形貌有着显著的影响;反应温度 为230C时,MoS2的产量较多，热稳定性好，纯度和结晶化程度均较高，形貌规整且 表面光滑圆润,微观片层结构明显分布较为均匀. 【期刊名称】《西安工业大学学报》 【年(卷)，期】2018(038)006 【总页数】6页(P602-607) 【关键词】二硫化钼;仲钼酸铵;硫脲;水热合成;反应温度 【作者】孙娴;常芳娥;吴新明;坚佳莹;王霞 【作者单位】西安工业大学材料与化工学院，西安710021;西安工业大学材料与化 工学院，西安710021;西安工业大学材料与化工学院，西安710021;西安工业大学 材料与化工学院，西安710021;西安工业大学材料与化工学院，西安710021 【正文语种】中文 【中图分类】O631.3 二硫化钼（MoS2）是具有六方晶系的类似于三明治状的层状结构的过渡金属硫化物， 层与层之间通过弱的范德华力相结合［1］.层状结构决定了其良好的润滑性能，二硫 化钼以摩擦因数低，抗压强度高和稳定性好等优点被用作重要的固体材料润滑剂［2］. 此外，二硫化钼还被应用于加氢脱硫催化剂［3］、电极材料［4-6］、超导材料以及无 水锂电池中，尤其在航空航天领域有非常大的发展潜力.因此，二硫化钼的制备方 法与性能研究越来越受到人们的重视. 迄今为止，国内已有很多二硫化钼的制备方法，常用的制备方法有气相法、液相法 和固相法.气相法［7］主要包含化学气相沉积法［8-9］、模版法［10］和磁控溅射法等； 液相法［11 ］主要有化学沉淀法［12］、溶剂热反应［13］、溶胶-凝胶法［14］和微乳液法 ［15 ］等；固相法［16 ］主要包含固相分解法、机械剥离法和高温硫化法等.文献［17 ］采 用溶剂热法，以自制2-十一烷基-1 -乙基硫脲基咪唑啉作为分散剂，以钼酸钠、 硫脲和水合肼为原料，乙醇为溶剂合成了球形二硫化钼；文献［18］以钼酸钠为钼源， 将不同的硫源（硫脲、硫代乙酰胺和硫化钠）采用水热法合成了绒毛状和囊泡状的二 硫化钼，通过在氩气中800 °C煅烧得到富勒烯状中空二硫化钼纳米粒子.在上述的 制备方法中，一般的溶剂热反应体系需要的温度比较低，反应条件相对温和，反应 的密闭性很好，不需要通惰性气体保护，但此类方法得到的产品品相相对较差，且 溶剂易挥发，环境友好性差.若采用高温反应，将温度提高到300 C甚至更高，或 者延长反应时间，只能得到无定型的二硫化钼，且反应能耗较大.因此，本研究改 善了水热法制备二硫化钼的方案，较以往的合成二硫化钼的水热法，具有时间短， 温度更低，且不需要高温退火处理的优点.且用水作为溶剂，避免了以往反应中使 用一些有机溶剂的污染，为二硫化钼的合成提供了更为优良的途径. 本文以仲钼酸铵和硫脲为水热合成法的原料，在不同反应温度下（120 C、160 C、 200 C、230 C和260 C）分别反应合成了二硫化钼材料，并对生成的二硫化钼进 行了测试与表征，结果表明，反应温度对于二硫化钼的产量，晶化程度及微观形貌 有着显著的影响；反应温度为230 °C时，MoS2纯度和结晶化程度均比较高，微 观片层结构明显，平整有序. 1实验材料及方法 1.1实验材料及仪器 本实验使用的原料为天津市大茂化学试剂厂的仲钼酸铵((NH4)6Mo7O24?4H2O), 分析纯；天津市致远化学试剂有限公司的硫脲(CH4N2S),分析纯；西安市长安区 化学试剂厂的浓盐酸(HCl)，分析纯；天津市大茂化学试剂厂的无水乙醇(C2H5OH) 和自制的去离子水，分析纯. 利用天津天宇实业有限公司的干燥箱(型号：XMTD-1000型)进行高温反应和产物 干燥；采用电子天平(型号：FA2204)对产物质量进行称量；使用日本岛津公司的 X-射线衍射仪(X-Ray Diffraction , XRD)(型号：UV-2550)，美国赛默飞世尔科技 公司的X射线光电子能谱仪(X-Ray Photoelectron Spectroscopy , XPS)(型号： Escalab 250XI型)和北京瑞利公司的傅里叶-红外光谱仪(Fourier Transform Infrared