伏特加碱度测定的不确定度分析.docxVIP

? ? 伏特加碱度测定的不确定度分析 ? ? 杜宇峰，李 栋 （青岛市产品质量检验研究院，山东 青岛 266101） 伏特加又名俄得克、俄斯克，是俄罗斯、波兰两国的国酒，也是一种独特的蒸馏酒。伏特加酒通过重复蒸馏精炼过滤的方式对酒液中的杂质加以去除，从而得到高纯度的蒸馏酒。它的生产方法可以简述为：选取大麦麦芽等原料—进行发酵，获得发酵液—进行连续式蒸馏—加水稀释—活性炭过滤—装瓶保存。其中，最重要的步骤为活性炭过滤，这是能否除去发酵液中的杂质以及消除原料的原始味道是决定伏特加品质的关键。过滤用的活性炭在吸附水中有机杂质的同时，会产生一部分阳离子（如Ca、Mg、Ba、Mn），导致了酒液中碱度的升高。在除去食用酒精的不饱和物质（酸、酯、醛等）过程中，常常采用化学处理法，即需要加入氢氧化钠溶液和高锰酸钾，也会导致酒液中碱度的提升。所以伏特加中的碱度含量是一项重要的技术指标，需要在生产加工过程中加以控制，以期提升伏特加酒的感官与质量。 本试验通过GB/T 11858—2008《伏特加(俄得克)》规定的方法，对于伏特加的碱度进行测定，对于样品的前处理过程进行了适当的改进：试验过程中待测液的取用方式由移液管移取改为了容量瓶收集后直接倒出并润洗加以使用，减少了样液的制备体积。并对于此方法进行了不确定度分析，全面地考虑了该试验过程中的多个影响因素，并对各个方面的影响因素进行了合成与分析，分析各个影响因素对于试验结果不确定度的贡献，以期提高试验的准确度和数据的可靠性，有助于对于试验结果进行正确的评价与规范的使用。 1 材料与方法 1.1 材料、试剂 伏特加样品：市售某品牌瓶装伏特加。 试验试剂：盐酸标准滴定溶液储备液（c（HCl）=1.000 mol/L，不确定度0.05%），上海市计量测试技术研究院；盐酸标准滴定溶液(c（HCl）=0.05000 mol/L)：盐酸标准滴定溶液储备液稀释20倍获得；甲基红（指示剂），西陇科学股份有限公司；95%乙醇（分析纯），西陇科学股份有限公司；2 g/L甲基红指示剂溶液：称取0.2 g甲基红，并用95%乙醇溶解并定容至100 mL。 滴定设备：10 mL（A级）白色酸式滴定管；5 mL（A级）单标吸量管；100 mL 单标线容量瓶。 1.2 试验方法 1.2.1 样品预处理 用100 mL 容量瓶量取100 mL 酒样于蒸馏瓶中，用50 mL 水冲洗后，将冲洗液一起并入蒸馏瓶中蒸馏，收集馏出液近100 mL 于取样用容量瓶，20 ℃水浴保温30 min 后，用水定容至刻度，制成样品待测液。 1.2.2 滴定分析 将100 mL 样品待测液倒入锥形瓶中，并用少量水冲洗收集待测液的容量瓶，将冲洗液一起并入锥形瓶中。以甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色，记录盐酸标准滴定溶液的消耗体积，同时做空白试验。 1.2.3 结果计算 式中：X——试样的碱度，以100 mL 试样液消耗0.1 mol/L 的盐酸标准溶液的体积计，mL； V——滴定样品时消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V——滴定空白时消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，mL； c——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L。 1.2.4 试验结果 同一试验人员，进行7次平行试验结果，见表1。 表1 试验结果 2 不确定度分析 2.1 不确定度来源分析 对于结果计算的数学模型进行不确定度来源分析得到，伏特加碱度测定的不确定度来源主要有：（1）容量瓶的容量允差；（2）标准滴定溶液浓度；（3）滴定操作；（4）重复性测定。 试验过程中，温度始终保持在20 ℃且酒样为混合均匀后取样测定。所以，可以认为试验过程中温度导致的不确定度和样品均匀程度导致的不确定度忽略不计。 2.2 测量不确定度分量评定 2.2.1 容量瓶的容量允差导致的不确定度 2.2.2 标准滴定溶液浓度导致的不确定度 标准滴定溶液的配制过程为：将1.000 mol/L的盐酸标准储备液通过（A 级）单标吸量管准确吸取5 mL，用二级水稀释定容至100 mL 配制而成。导致此标准滴定溶液浓度的不确定度因素主要有：（1）标准滴定溶液储备液的不确定度；（2）吸量管吸量过程导致的不确定度；（3）定容过程容量瓶的容量允差。 2.2.2.1 标准滴定溶液储备液导致的不确定度 由盐酸标准滴定溶液储备液的标准物质证书得到，此标准物质的浓度为1.000 mol/L，不确定度为0.05%，即()=5×10%。 2.2.2.2 标准溶液配制时吸量管引入的不确定度 2.2.2.3 定容过程容量瓶的容量允差 2.2.3 滴定操作导致的不确定度 2.2.3.1 滴定管容量允差导致的不确定度 2.2.3.2 滴定管读数导致的不确定度 2.2.4 重复性测定引入的不确定度 单次测量的结果导致的标准偏差为S 为：S=0.01