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实用标准文档 实用标准文档 文案大全 文案大全 核磁应用培训笔记 一、一维 H 谱实验操作流程 1、新建一个实验，可以直接输入 New 命令，name：样品名称；PROCNO:处理号； Solvent：不代表锁场的溶剂，只影响最后打印谱图参数中溶剂项的显示； Expenriment Dirs：标准实验，不代表脉冲系列； User 下，可以建立自己的标准实验；H 谱的标准实验名称是：proton 2、getprosol：把相关的脉冲参数保存在 Acqupars 表中: Acqupars→PL1 3、锁场，可以直接点击 Lock 图表选择溶剂后锁场，或者输入命令 LOCK 空格溶剂名称直接锁场； 锁场的目的？ 4、atma：topshim 5、NS 输入数值 6、rga 7、za 即 zero go 的简写 Notice： 调谐：做同一样品的不同谱图时需要重新做一次调谐。 当第一次匀场不好的时候，可以输入命令 topshim+空格+tunea 进行二次匀场，若多次匀场后仍然不能达到好的状态则需要做三维匀场。 同一溶剂的样品，建议在同一时段做谱，有利于匀场。 匀场不好的原因有以下几个方面：①样品中含有顺磁性金属离子②高粘度样品③溶液高度太低。 8、部分参数的设置 eda 采样参数设置：可以输入命令 ased 进入参数设置界面； ①PULPROG：脉冲系列名称，zg30:30 度角激发，zg：90 度角激发； ②AQ-mod：采样模式 ③TD：采样点数 ④NS:采样次数 ⑤DS:空扫：真正开始采样前先采集的次数，做一维谱时可设为 0，二维谱空扫的次数设置非常重要。 ⑥TD0，真正采样次数，NS*TD0，如 TD0 设为 10，NS 为 1024，则总采样次数为 1024*10 ⑦SW 谱宽，用默认的谱宽即可，其中 SW 与 AQ 成反比 ⑧O1P，O1，中心频率，其中前者是以 ppm 为单位，后者是以 HZ 为单位。最右边：谱宽/2+O1P 和脉冲系列有关的参数 ①DE 值，采样结束后等待衰减的时间。做杂核时需要更改。 ②D1：弛豫延迟，做定量 H 谱时需要更改 ③P1 激发脉宽；PL1（dB）：激发功率； 9、谱图处理 Procpars：窗口函数 ①efp：指数函数，em、ft、pk 三个命令的组合 ②gfp：高窗函数：gm、ft、pk 三个命令的组合 ③apk：根据当前的样品来调 PHC,PHC1，当谱峰有很多鼓包时使用效果不好。Notice：LB 值越大信噪比越好，分辨率越差，LB 值越小，分辨率越好。 LB0 是相对于 efp 函数而言的，当调节 LB 值为负，信噪比仍然不好时，可用 gfp 函数，先更改 GB 值，再输入 GFP 命令冲零也可以提高分辨率。 定标 直接输入 plot 命令，进入打印界面。 如何创建模板？ C:\Bruker\Topspin\Plot\Layouts,先另取名字创建模板，再将模板文件夹下的默认模板删除，如H 谱的默认模板是：1D-Hxwp，先删除该模板，再将自己创建的模板改为默认模板的名字。 二、如何做 H 谱的定量？ 与标准一维氢谱相比，需要做一下变换 1、将脉冲系列 zg30 改为 zg， 2、找内标，两个峰挨的很近且基线分离，一般很难找到合适的内标物。 3、调整 O1P,使得 O1P 在两个峰之间 4、NS 要足够大，为了保证较好的信噪比，定量最起码要做半个小时以上。 5、D15T1,D1 要大于 5 倍的 T1，首先要找最大的 T1，D1 的时间要足够长。三、碳谱：碳谱的标准实验为 C13CPD 1、getprosol 2、atma 3、采样参数的设置：谱宽 sw 一般设置为 250,O1P，NS，TD0, 4、rga 5、zg 6、tr 命令：保存数据，继续采样；如 tr4，保存最近 4 次的 2 倍。7、efp：apk 8、ppf：对碳谱的全谱进行标峰。 9、Mi+数字+PPF：表示强度低于该数值的不标峰。 10、go 命令，样品浓度太低的情况下，过夜采集仍然不能得到理想的谱图，第二天白天需做其他谱图，可在第二天晚上将前一天晚上采集的谱图拖动到当前窗口，重新放入样品锁场调节后可以输入 GO 命令进行累加采集。 11、和脉冲相关的参数 CPDPRG2，通常情况下用Waltz16，做氢谱、碳谱的 90 度脉冲没有问题，做杂核时需要更改。 Notice：看到碳谱有裂分，首先要考虑是否有同分异构体，再考虑更改CPDPRG2，选择带 bi 的参数。 四、碳谱定量实验（实验时间相对很长，需要加弛豫试剂以减短实验时间。） 1、标准实验选择 CBIG，new→ok 2、将 zgig30 改为 zgig 3、DS:0 加弛豫试剂后会影响锁场和匀场。五、DEPT 实验（45°、90°、135°） 1、N