FZ 20003-1991毛纺织品中防虫蛀剂含量化学分析方法.pdf

FZ中华人民共和国纺织行业标准FZ/T 20003-91毛纺织品中防虫蛙剂含量化学分析方法1991-10-14发布1992-03-01实施中华人民共和国纺织工业部发布 中华人民共和国纺织行业标准FZ/T 20003-91毛纺织品中防虫蛙剂含量化学分析方法1 主题内容与适用范围本标准规定了采用液相色谱仪测试毛纺织品中防虫蛀剂(氯菊酯类防虫蛙剂)含量的方法。本标准适用于含有不同比例动物纤维及其混纺织品中防虫蛀剂含量的测试。2原理用化学方法从防虫试样中萃取氯菊酯制备成溶液，经稀释后在一特定条件下用液色谱仪进行分析，然后将试验结果与一组标准强度的防虫蛀剂溶液试验结果比较（它们是用同一色谱仪在相同条件下得出的)。3仪器和试剂3.1高效液相色谱仪（HPLC)、紫外分光光度检测器。3.2恒温水浴器。3.3超声波振荡器。3.415 mL具塞刻度试管。3.5热塑纸。3.6微量样品离心过滤管、0.5um聚四氟乙烯过滤膜。3:7氢氧化钾和冰乙酸（分析纯）。3.8去离子水，纯水器制得。3.9甲醇(HPLC 用)。3.10已知含量的氯菊酯类防虫蛀剂（%，W/V）。4　试样4.1试样应从样品中各部位抽取。地毯：应选不同毛纱做成的绒束。毛纱：应从绞纱或纱管中不同部位中抽取多段长度中较短的毛纱。毛毯：如有非毛纤维纱，应除去非毛纤维纱。毛条、散毛：从大批试样中散布性抽取。4.2试样上若为多种颜色，须分别抽取各色至所需重量。4.3试样在分析前须在温度20±2℃，相对湿度65%土2%标准条件下放置24h后再称量。5操作步骤5.1反/顺氯菊酯防虫蛙剂标准溶液制备中华人民共和国纺织工业部1991-10-14批准1992-03-01实施1 FZ/T 20003- 91醇稀释备用液，以便制备成一组标准液,标准液的防虫蛀剂浓度应在0.04%～0.5%之间(对纤维重量算)。5.2反/顺氯菊酯防虫蛀剂的萃取方法5.2.1准确称取防虫蛙试样 0.500 0g纤维（精确至 0.1 mg）。5.2.2将5.2.1试样放入15mL具塞刻度管中，加入10mL甲醇，用热塑纸密封后放在80℃恒温水浴器中保温 15 min。5.2.3取出后放入超声波振荡器，连续振荡90 min。5.2.4取出并放至室温后，将试样液移入离心过滤管，经0.5 μm 聚四氟乙烯过滤膜过滤（2500 ppm×15 min).5.2.5将过滤后上面清液留取备用。5.3HPLC分析反/顺氯菊酯类防虫蛀剂5.3.1HPLC分析条件：色谱柱:Zorbax C8（5μm）25 cm×4.6mmΦ不锈钢柱;洗提液（流动相）：蒸馏水/甲醇=20/80,每一升溶液中加1mL5%（W/V）的氢氧化钾溶液和1mL20%（V/V)冰乙酸,过滤及排气;流速:1.3mL/min;柱温：40℃;注射量：20 uL;紫外线检测波长：230 μm；灵敏度：0.02AnFs;记录纸速度：3mm/min。5.3.2测定标准溶液及萃取液的色谱分析，按6.1条所述方法计算试样所含防虫蛙剂的量。6计算和结果说明6.1.1测定重量因数 W反/顺氯菊酯类防虫蛀剂含有两种组分，可采用HPLC法分开，根据色谱峰高分别计算它们的重量因数W。H反W反=(1)H反十H顾H顺(2)式中：H峰高;W---重量因数。6.1.2计算结果..(3)H标反W标发+H标顺W标顺式中：H样反、H样顺、H标反、H标顺一分别为样品及标准样品的反、顺氯菊酯峰高；2 FZ/T 20003-91W样反、W样顺、W标反、W标顺—分别为样品及标准样品的反、顺氯菊酯重量因数;G标—标准样品氯菊酯类防虫蛀剂浓度百分比（V/W，o.W.W.）;G--测试样品氯菊酯类防虫蛙剂浓度百分比（V/W，o.W.W.）。6.2若在化学分析前未经牢固度试验，则测得的结果须考虑牢固度测试对防虫蛀剂的损失量。计算公式是：防虫蛙剂试样经牢固度测试后防虫蛀剂浓度（%，V/W）=试样测得防虫蛀剂浓度×牢固系数注：牢面系数见本标准附录A(补充件)。6.3将6.1.2计算结果体积/重量（%，V/W）转换成重量/重量（%，W/W），然后对照防虫蛀规格表［见本标准附录B(补充件)】。6.4使用牢固系数须具备下列条件：对已知所用防虫蛀剂及给料方法经实际测定牢固系数大于等于本标准附录A(补充件)中结t果b.已知所用防虫蛀剂种类及名称；已知防虫蛀剂的给料方法；d.采用本标准为防虫蛙剂化学分析法。6.5实际测定牢固系数公式：牢固系数一洗涤3次后防虫蛀剂剩余比份×日晒40h后防虫蛙剂剩余比份。6.6如在化学分析前已经牢固度测试，则测得的结果体积/重量（%，V/W）须转换成重量/重量（%，W/W），再对照防虫蛙规格表。6.7由体积/重量（%，V/W)转换成重量/重量（%，W/W），只需将结果乘以该防虫蛀剂密度。6.8若试样不是百分之百含毛量，须