JBT 9548.8-1999铁铬铝合金化学分析方法 氢氧化钠分离--螯合滴定法测定铝量.pdf

中华人民共和国机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法JB/T 9548.8 -- 1999氢氧化钠分离一螯合滴定法测定铝量代替 ZB K14 003.8--88 Methods for chemical analysis of iron-chromium-aluminium alloysSodium hydroxide separation-complex titration method for the determination of aluminium content1范围本标准规定了氢氧化钠分离一一螯合滴定法测定铁铬铝合金中铝量的方法。本标准适用于铁铬铝合金中酸溶性铝量的测定。测定范围：3.00%~8.00%2　方法提要试料用酸溶解后，在用氢氧化钠分离铝的滤液中加人过量的EDTA，在pH5.5以PAN为指示剂，用铜标准溶液回滴过量的EDTA后，加入氟化铵释放与铝鳌合的EDTA，再用铜标准溶液滴定3 试剂3.1氢氧化钠。3.2盐酸一硝酸混合酸：盐酸（密度p1.19g/ml）+硝酸（密度p1.42g/ml）+水（1+1+1）。3.3氢氧化铵（1+1）3.4 盐酸（1+1)。3.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液：0.02000mol/L称取7.4448gEDTA，置于烧杯中，用水溶解后，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。3.6乙酸一乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）：称取123g乙酸钠（NaAC·3H20）溶于8001ml水，加人6ml冰乙酸（密度p1.05g/ml）用水稀释至1000ml，混匀。3.7氟化铵溶液：（20g/L）。3.8铜标准溶液：（0.01 mol/L）3.8.1配制：称取0.6355g电解（99.9%以上）置于125ml三角烧杯中，盖上表面Ⅲ，以少量硝酸（1+1）溶解并蒸发近干，加水溶解盐类，用氢氧化铵（3.3）和盐酸（3.4）调节至pH5左右，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。3.8.2标定：称取0.2000g纯铝（纯度大于99.9%）置于250ml塑料烧杯中，加2g氢氟化钠（3.1），5ml水，水浴加热溶解后，用盐酸（3.4）酸化并过量5ml，冷却，移人200ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。移取20.00ml铝溶液（相当20mg铝）置于250ml三角烧杯中，补加0.350g还原伙粉，以下按4.2.1~4.2.2进行。按式（1）计算每毫升铜标准溶液相当铝的质量，g/ml。2000-01-01 实施国家机械工业局1999-08-06批准56 JB/T 9548.8 --1999m : V,(1)V.V2式中：m移取纯铝的质量，g;V,—沉淀后移取滤液的体积，ml;V——沉淀的总体积，ml;Vz一一第二次滴定消耗铜标准溶液的体积，ml。3.9溴甲酚绿指示剂溶液（1g/L）：称取0.1g试剂，置于100ml烧杯中，再加人0.1g氢氧化钠（3.1）加人100ml水，搅拌溶解。3.101（2—吡啶偶氮）-2萘酚（PAN）指示剂溶液（1g/L）：0.1g试剂溶于100ml乙醇。4分析步骤4.1 试料按表1称取试料，精确至0.0001g。裴 1铝含量%称取试料质量3.00~5.500.50005.50~8.000.30004.2测定4.2.1将试料置于250ml三角烧杯中，加人15ml混合酸（3.2），加热溶解并蒸发近干，加100ml水，加热近沸，取下，分次加人6g固体氢氧化钠（3.1），待激烈反应停止后，充分摇动烧杯，冷却至室温后，移人250.ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，干滤，移取50.00ml滤液于250ml三角烧杯中，变黄色，再滴人氢氧化铵（3.3）至恰呈蓝色，加15ml乙酸一乙酸钠溶液（3.6），煮沸2min，满珊4~5滴PAN指示剂溶液（3.10），用标准溶液（3.8）滴定至溶液呈淡紫红色（不计读数）4.2.2加人.10ml氟化铵溶液（3.7），煮沸1~2min，补加5~6滴PAN指示剂溶液（3.10），继续用铜标准溶液（3.8）滴定至溶液由黄绿色转变为蓝紫色为终点5 分析结果的计算按式（2）计算铝的百分含量：(2)m .Vs式中：C--一每毫升铜标准溶液相当铝的质量，g/ml;V3-一试料溶液沉淀的总体积，ml;V——第二次滴定试料溶液消耗铜标准溶液体积，ml;Vs—沉淀后移取滤液的体积，ml;一试料的质量，g。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。57 JB/T 9548.8-1999表2%铝含量允许差3.00~5.50.0.125.50~8.000.2058