JBT 7777.3-2008银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 第3部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：23086—2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 7777.3—2008代替 JB/T 7777.3—1995银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第3部分：丁二酮分光光度法测定镍量Test methods for chemical analysis of silver-tin oxide-indium oxide electriccontact material---Part3: Determination of nickel content2008-07-01实施2008-02-01 发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 7777.3-2008目次前言范围112方法原理试剂.345试样.分析步骤。6.1测定6.2工作曲线绘制7 分析结果计算精密度。 JB/T 7777.3-2008前言JB/T7777《银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法》分为以下五个部分：第1部分：碘量法测定锡量；第2部分：EDTA容量法测定铟量；第3部分：丁二酮分光光度法测定镍量；第4部分：PAN分光光度法测定锌量；-第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量。本部分为 JB/T 7777 的第 3部分。本部分代替JB/T7777.3一1995《银氧化锡氧化电触头材料化学分析方法丁二酮分光光度法测定镍量》。本部分与 JB/T 7777.3一1995相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；一将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、王长明、杨晓玲、赵章光、陈达峰。本部分所代替标准的历次版本发布情况：-JB/T 7777.3-1995。 JB/T 7777.3--2008银氧化锡氧化钢电触头材料化学分析方法第3部分：丁二酮分光光度法测定镍量1范围JB/T7777的本部分规定了银氧化锡氧化铟电触头材料中镍量的测定方法。本部分适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中镍质量分数的测定。测定范围：0.03%～1.00%。2　方法原理试料用硫硝混合酸分解，溴化银沉淀分离银和二氧化锡，以酒石酸钾钠为掩蔽剂，在强碱性介质中，以过硫酸铵为氧化剂，镍（II）与丁二酮生成可溶性酒红色络合物，在分光光度计470mm处测量其吸光度。3 试剂3.2溴化钠溶液（200g/L）。3.3酒石酸钾钠溶液（400g/L）。3.4氢氧化钠溶液（100g/L），贮存于塑料瓶中。3.5过硫酸铵溶液（60g/L），用时配制。3.6丁二酮碱性溶液（50g/L）：称取5g丁二酮于塑料杯中，加人100mL氢氧化钠溶液（见3.4），搅拌溶解后，贮存于塑料瓶中。3.7乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（100g/L）。3.8镍标准贮存溶液：称取0.2000g纯镍（99.95%），置于250mL烧杯中，加人10mL硝酸（1+1），盖上表面Ⅲ，加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却。移200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 1mg镍。3.9镍标准溶液：吸取5.00mL镍标准贮存溶液（见3.8）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25ug镍。4仪器分光光度计。5 试样按表1称取试料，精确至0.0001g。表 镍含量(%)g0.03~0.1510.15~0.400.5≥0.40~1.000.25 JB/T 7777.3--20086 分析步骤6.1测定6.1.1将试料（见第5章）置于250mL三角烧杯中，加入20mL混合酸（见3.1），加热至硫酸烟冒至杯口，冷却。沸至试液清亮，静置30min。6.1.3用两层慢速定性滤纸倾斜法过滤，用水洗涤沉淀及杯壁四次，洗涤滤纸三次，滤液及洗涤液收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.1.4分取25.00mL试液两份，分别置于100mL容量瓶中，以下按6.1.5、6.1.6进行。6.1.5显色溶液：在一份试液中，加10mL酒石酸钾钠溶液（见3.3），用氢氧化钠溶液（见3.4）中和至试液呈碱性（可用pH广泛试纸检验），过量3mL。加5mL过硫酸铵溶液（见3.5）和3mL丁二酮碱性溶液（见3.6），混匀。放置10min 后，加人5mL EDTA溶液（见3.7），用水稀释至刻度，混匀。6.1.6参比溶液：向另一份试液中，先加