CJ_T 146-2001城市供水 酚类化合物的测定 液相色谱法.pdf

CJ中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T141～150—2001城市供水水质检验方法标准及编制说明和研究报告2001-07-17发布2001-12-01实施中华人民共和国建设部发布 一、城市供水水质检验方法标准Standard methods for the examination ofwaterofurbanwatersupply CJ/T 146—2001前言本标准的附录A是揽示的附录，本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。本标准由国家城市供水水质监测网上海监测站负责起草。本标准起草人：董瑞圣，张立尖。本标准参加验证单位：国家城市供水水质监测网北京些测站，济南监测站，广州监测站，南吕监测站·合肥监测站，南京监测站。32 中华人民共和国城镇建设行业标准城市供水酚类化合物的测定液相色谱分析法CJ/T 1462001Urban water supplyDetermination of phenols in drinking water-Liquid chromatographic method1范围1.1本标准规定了用液相色谱法测定城市供水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2.4-二氯酚、2.4，6-三氧酚和五氯酚。1.2本标准适用于生活饮用水、地面水和地下水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2,4-二氧酚、2.4,6-三氢酚和五氯酚的测定。1.3本方法的最低检测质量浓度：取水样1.0L，固相苯取后溶剂洗脱，定容1.0mL.进样体积40μL，最低检测质量浓度(μug/L)见表1。表 1最低检测质量浓度酚类苯酚4-硝基酚3-甲基酯2,4-二氯酚2,4,6-三氯酚五氯酚s0. 160. 0320. 150. 0930. 140. 072p +#g/L0. 610. 120. 56SE *00. 540. 272方法用固相小柱吸附水中酚类化合物.然后用溶剂洗脱，经纯氮吹气浓缩至一定体积后，用反相高压液相色谱法分析。在反相色谱柱上以甲醇/(水十乙酸)为流动相把经预处理的酚类化合物分离，用二极管阵列检测器或紫外检测器，测定各种酚的峰高或峰面积，以外标法进行定量。3试剂和材料3.1流动相3.1.1甲醇；HPLC级、经0.22μm滤膜过滤。3.1.2高纯水；经0.22μm滤膜过滤。3.2标准物酚类标准储备液各组分浓度（μg/ml.）：苯酚Phenol2004-硝基酚4-Nitrophenol503-甲基酚3-Methylphenol2002,4-二氯酚2,4-Dichlorphenol2002.4,6-三氯酚2,4,6-Trichlorophenol200中华人民共和国建设部2001-07-17批准2001-12-01实施33 CJ/T 1466—2001五氯酚Pentachlorophenol2003.3试剂3. 3. 1四氢呋嘴：重蒸馅。3.3-2正已烷：重蒸馏。3.3-3硫酸：0.5mol/L.3.3.4冰乙酸。3.3.5无水亚硫酸钠。3. 3. 6富集柱：porapakRpx（WatersAccessories）或其他间类小柱。3.4色谐柱能适应低pH的Cs柱或C,柱。4仪器4.1高效液相色谱仪：可编程紫外检测器（或二极管阵列检测器）。4.2微量注射器：50、100μL（或自动进样器）。4.3色谱柱：C柱或C，柱一般用150~250mm长2.1或4.6mm内径的柱。4.4化学工作站（或积分仪等）。4.5尖底浓缩瓶：10mL具刻度。5样品5.1水样采集及贮存方法：样品应必于棕色玻璃瓶中整光，用H,SO，调pH至2，冷冻保存，应尽快过柱，检测。5.2样品的预处理5.2.1富集柱的活化：首先用10~15mL甲醇活化，再用30mL纯水活化，然后授在纯水中。5.2.2样品高集：取1.0L水样，加人0.5mol/L硫酸使pH达到1.5~2.然后以5~10mL/min的速度使水样通过富集柱。若样品是饮用水，先用无水亚硫酸钠脱氧，若是地面水则用快速定量滤纸过滤后过柱。样品富集完毕后将小柱在空气中干媒10min，再用2mL四氢呋喘洗脱后置于尖底浓缩瓶内。若有杂峰影响苯酚等的测定，可先用正己烷2mL洗脱后，再用四氢呋瞻洗脱，定容体积均为1.0mL，分开忙存。5.2.3样品测定时，抽取洗脱液进样，可平行测定三次。着用正已烷洗脱，则分别测定，将定量结果相加。6测定步6. 1调整仪器6. 1. 1化学工作站：选择各种色谱条件。6. 1. 2柱箱温度：35C~40C。6. 1. 3流动相：A一甲醇/(CH,COOH)=1%;B纯水/(CH,COOH)三1%。6. 1. 4流速：0.6~1.2mL/min(微径柱0.2~0.4mL/min)。6. 1. 5梯度：根据各自仪器分离情况确定，以下条件供参考。7. 5