DB34T 1333-2018水性涂料中苯系物的高效液相色谱分析法.docxVIP

ICS 87.040 G 50 安 徽 省 地 DB34 方 标 准 DB 34/T 1333—2018 代替 DB34/T 1333-2011 水性涂料中苯系物的高效液相色谱分析法 Determination of Benzene and its analogies in Water based Coatings by High performance Liquid Chromatography 文稿版次选择 2018 - 10 - 20 发布 2018 - 11 - 20 实施 安徽省质量技术监督局 发 布 I DB34/T 1333—2018 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准代替 DB34/T 1333-2011《苯、甲苯和二甲苯的高效液相色谱分析法》。本标准与 DB34/T 1333-2011 相比，主要的技术变化如下： ——标准名称修改为水性涂料中苯系物的高效液相色谱分析法； ——标准适用范围增加了乙苯(见 1)； ——标准依次明确了二甲苯异构体的出峰顺序(见附录 A)； ——标准修改了试样的前处理方式(见 6.3)； ——标准将紫外检测器修改为二极管阵列检测器(见 5.1)。 本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。 本标准由安徽省产品质量监督检验研究院归口。 本标准起草单位： 安徽省产品质量监督检验研究院、安徽颍美彩印包装有限公司、中国石化销售有 限公司安徽合肥石油分公司、马鞍山市食品药品检验中心。 本标准主要起草人：童宁、李云、姚帮本、洪长亮、包磊、赵嵩、陈碧云、毛忠、祝红蕾、丁燕、 陈赵然、钟银飞、潘剑婷、关键、刘全新。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ——DB34/T 1333-2011。 1 DB34/T 1333—2018 水性涂料中苯系物的高效液相色谱分析法 1 范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定水性涂料产品中苯系物的方法。 本标准适用于以高效液相色谱对水性涂料产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试样中苯、甲苯、乙苯和二甲苯用甲醇溶解， 以甲醇、水为流动相，使用 C30 烷基硅烷为填料的 不锈钢柱和二极管阵列检测器， 对试样中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯进行高效液相色谱分离和外标法定 量。 4 试剂和溶液 4.1 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯，纯度均≥99.5％。 4.2 甲醇(色谱纯)。 4.3 一级水。实验室用水应符合 GB/T 6682 的规定。 5 仪器 5.1 高效液相色谱仪：具有二极管阵列检测器。 5.2 色谱柱：C30 柱，柱长 250 mm，内径 3.0 mm，粒径 3μm，或等效色谱柱色谱柱。 5.3 超声波清洗器。 5.4 电子天平(精度 0.1 mg)。 5.5 微孔过滤器：滤膜孔径为 0.45μm。 5.6 微量注射器。 6 分析步骤 6.1 高效液相色谱操作条件 6.1.1 柱温：常温； 2 DB34/T 1333—2018 6.1.2 检测波长：254 nm； 6.1.3 进样量：2 μL； 6.1.4 梯度洗脱表见表 1。 表1 梯度洗脱表 时间 min 流速 mL/min 甲醇 ％ 水 ％ 0 0.6 60 40 7 0.6 65 35 8 0.6 70 30 12 0.6 70 30 13 0.6 60 40 15 0.6 60 40 6.2 标准溶液配制 称取色谱纯苯、甲苯、乙苯和二甲苯各 0.05 g(精确至 0.0001 g)于100 mL 容量瓶中，此溶液 质量浓度(苯、甲苯、乙苯和二甲苯)为 0.5 mg/mL，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀备用。 6.3 试样溶液的配制 称取 1 g(精确至 0.0001 g)经搅拌均匀的试样，置于 10 mL 容量瓶中，用甲醇充分溶解并稀释 至刻度，超声振荡 20 min，取出， 来回摇匀 10 次，冷却至室温，经 0.45 um 滤膜过滤，备用。 6.4 标准曲线的制备 分别吸取苯、甲苯、乙苯和二甲苯标准溶液 0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL，置于 100 mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度， 摇匀，配制成分别含苯、甲苯、乙苯和二甲苯 0.50 μg/mL、 1.00 μg/mL、2.50 μg/mL、5.00 μg/mL