JC_T 2147-2012高纯氧化铝的痕量金属元素等离子体发射光谱检测方法.pdf

ICS -71. 040. 990 32JC备案号：38990—2013中华人民共和国建材行业标准JC/T 2147—2012高纯氧化铝的痕量金属元素等离子体发射光谱检测方法Determination of trace metal elements in high purity alumina by inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometry2012-12-28 发布2013-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部　发布 JC/T 2147--2012前 言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国工业陶瓷标准化技术委员会功能陶瓷分技术委员会(SAC/TC194/SC3)归口。本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。本标准主要起草人：汪正、邹慧君、朱燕、屈海云、陈奕睿、张军烨、方冬梅。本标准为首次发布。 JC/T 2147--2012高纯氧化铝的痕量金属元素等离子体发射光谱检测方法 范围本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯氧化铝粉体中痕量金属元素含量的方法。本标准适用于高纯氧化铝粉体（氧化铝含量范围为99.9%～99.999%之间)中钙、铬、铜、铁、镧、镁、锰、镍、硅、钛、钒、、锌、锆等14种元素含量的分析检测。测定范围见表1。表114 种元素的测定范围测定范围测定范围元素元素μg/gμg/g钙1~200镍1~100铬1~100硅1~200铜1~100钛1~100铁1~100钒1~100镧1~100钇1~100镁1~100锌1~100锰1~1001~100规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试料用硫酸加压分解制成溶液后，在电感耦合等离子体炬焰中激发，发射出所含元素的分析谱线，根据待测元素谱线强度测定相应元素的含量。4 试剂与材料4.1．实验用水：实验用水应符合GB/T6682中规定的二级水。4.2硫酸：密度1.84 g/mL，优级纯。4.3硫酸(1+1，1+3，1+180)：取硫酸(4.2)与水按照体积比(1:1)、(1:3)、（1:180)稀释。I JC/T 2147--20124.4盐酸；密度1.19g/mL，优级纯。4.5盐酸(1+1，1+4)：取盐酸(4.4)与水按照体积比(1:1)、（1:4)稀释。4.6氧化铝基体溶液(20mg/mL)：称取用盐酸（1+4)(4.5)洗净的纯铝（≥99.999%)5.30g于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加入70mL硫酸（1十1)（4.3)、150mL水（4.1)、30mL盐酸（1+1)（4.5)，盖上聚四氟乙烯盖加热使其完全溶解。冷却后移入500mL塑料容量瓶中，冲洗烧杯，洗液移入容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。4.7单元素标准贮备溶液：14种单元素标准贮备溶液按照GB/T602方法配制，或直接使用有证标准溶液，其质量浓度均为1.000mg/mL。4.8校准用标准溶液系列：校准用标准溶液系列由单元素标准贮备溶液逐级稀释、分组配制（见表2）。表2校准用标准溶液系列浓度校准用标准溶液系列浓度μg/mL.校准用标准溶液系005. 00钙00.501.002.003.00·硅01.002. 003.004.005. 000.500. 501. 001.502. 002.5000. 25镧、0. 250. 501. 001.502.002.5000. 251.502. 000.501. 002.5001.001.502.002. 50钛、钒、锆00.250.501.502. 002.5000.250.501.000. 251. 001.502. 002.5000.5000.250.501. 001. 502.002.500.250.501. 001.502.002.500铬、铜、铁、镁、锰、镍、锌01. 001.502.002.500. 250.501. 001. 502. 0000.250.502.501.502. 002.5000. 250.501.000. 501. 001.502. 000. 252.5004.8.1钙校准用标准溶液系列：准确移取10.00mL钙标准贮备溶液(4.7)，放入100mL容量瓶中，用硫酸（1+180）（4.3)稀释至刻度，摇匀，配制成100μg/mL钙标准溶液；准确移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.COmL、3.00mL、4.