DZ 0064.62-1993地下水质检验方法 硅钼黄比色法 测定硅酸.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.62—93地下水质检验方法硅钼黄比色法测定硅酸1 主题内容与适用范围本标准规定了硅钼黄比色法测定硅酸的方法。检测量为 33μg,最佳测定范围为1.3~~26mg/L。磷酸盐干扰测定，加入草酸可消除其干扰。水中含有硫化物时，能将硅钼黄还原为黄绿色而干扰测定，可先加入氧化剂（高锰酸钾）将硫化物氧化，过量的高锰酸钾用10%亚硝酸钠还原后，再加钼酸铵溶液显色或改用硅钼蓝还原法测定。2方法提要在酸性溶液中(pH1.2)，钼酸铵与水中可溶性硅酸反应，生成硅钼酸络合物，其颜色强度与可溶性硅酸浓度成正比。3仪器分光光度计。4 试剂4.1盐酸溶液（1+1)。4.2锯酸铵溶液［100g/L(NH)Mo,O24·4H.O](100g/L)。4.3二氧化硅标准溶液：称取经950℃灼烧过的二氧化硅粉0.1000g于铂埚中，加无水碳酸钠5g，搅匀。再复盖层碳酸钠，置于高温炉中，于 950～1000℃熔融30min，取出冷却后，将埚置于塑料烧杯中，用蒸馏水浸取后转入1000mL容量瓶中，洗净和塑料杯后定容。移入干燥的塑料容器中贮存。此溶液1mL含100μg二氧化硅。5分析步骤5.1样品分析取水样50.0mL于50mL比色管中，加盐酸溶液（4.1)1.0mL和钼酸铵溶液（4.2)2.0mL，摇匀。放置30min于分光光度计440nm波长处，用2cm比色杯，以空白溶液作参比，测量其吸光度。5.2空白试验取50mL蒸馏水于50mL比色管中，以下步骤冏5.1。5.3标准曲线的绘制准确移取二氧化硅标准溶液（3.3)0.50.0、100.0·*1000μg于-系列50mL比色管中，用蒸馏水中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施176 DZ/T 0064.62-93定容，以下步骤同5.1。以二氧化硅浓度对其吸光度绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算偏硅酸的质量浓度：H,SiO,(mg/L) =×1.3式中:m从标准曲线上查得二氧化硅量，g；V-一取水样体积，mL；1.3一—二氧化硅换算成偏硅酸的因素。7精密度和准确度同一实验室测定偏硅酸含量为8.86mg/L和19.60mg/L的水样时，其平行测定7次的相对标准偏差分别为0.50%和0.14%。加入260μg和390μg偏硅酸的回收率分别为99.7%和102.0%。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部广东省中心实验室负责起草。本标准生要起草人高国华。177