DB37_T 2045-2012硫化促进剂TBSI通用技术条件.pdf

ICS 71. 100. 40G 71DB37山 東东省地方标准DB37/化促进剂TBSI通用技术条件2012-03-01发布201204-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 2045—2012前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东阳谷华泰化工股份有限公司、国家橡胶助剂工程技术研究中心负责起草，本标准主要起草人：杜孟成、张新风、师利龙、李剑波、朱晓华、李莎、谢海珍，I DB37/T 2045—2012硫化促进剂TBSI通用技术条件1范围本标准规定了硫化促进剂TBSI（N-权丁基-双（2-苯并睡唑）次磺酰胺）的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存，安全，本标准适用于由两分子硫化促进剂TBBS缩合脱出一分子叔丁胺所制成的硫化促进剂TBSI。分子式：CHN;S4结构式：NSC(CH)s相对分子质量：403.61(按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191包装储运图示标志GB/T 6678-2003化工产品采样总则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 114092008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法3要求3. 1外观白色或淡黄褐色粉末，3.2技术指标靠化促进剂TBSI的技术指标应符合表1规定。 DB37/T 2045—2012表1硫化促进剂TBSI技术指标项目指标初熔点/℃128. 0加热减量的质量分数（70±2）℃/%0. 50东分的质量分数/%0. 50筛余物的质量分数（149μm）0. 10 有效成份的质量分数/%87. 54试验方法4. 1警示试验方法规定的试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4. 2总则除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的二级水。4.3外观目测。4. 4初熔点按GB/T11409-2008中3.1规定方法进行，平行测定两个结果的差值不应大于0.5℃，以平行测定两个结果的算术平均值为试样的熔点。4.5加热减量按GB/T11409-2008中3.4规定方法进行，加热温度（70±2）℃，加热时间为2h。4. 6灰分按GB/T11409-2008中3.7规定方法进行。其中称样量3g（精确至0.1ng），高温炉温度控制在（750±25）℃，加热时间为2h.4. 7筛余物按GB/T11409-2008中3.5.2规定方法进行。4. 8有效成份4. 8.1方法提要试样用乙睛溶解，以乙睛和水的混和液为流动相，用高效液相色谱法测定，外标法定量。4. 8. 2试剂和溶液试剂和溶液包括：2 DB37/T 2045—2012乙[75-05-8]：色谱纯：TBSI标准品（N-权丁基-双（2-苯并噻唑）次磺酰胺）：纯度≥87.5%；水：经过0.45μm孔径过滤膜过滤的二级水或超纯水。4.8.3仪器和设备般实验室用仪器设备：高效液相色谱仪，含紫外检测器：记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站：色谱柱：C18（0DS）反相柱，250mm×4.6mm，粒子直径5μm;微量注射器或自动进器：20μL；超声波清洗器，4.8.4高效液相色谱操作条件推荐的高效液相色谱操作条件如下，其它能达到同等分离度的操作条件也可采用：流动相：乙睛+水（75+25），0.45μm孔径过滤膜过滤并脱气：流量：1.3ml/min:柱温：（35±1）℃；检测波长：275nm4.8.5测定步骤4. 8.5.1标样制备称取10mg（精确至0.1mg）硫化促进剂TBSI标样，置于50mL的容量瓶内，用乙睛稀释至刻度，超声震荡溶解，试样溶解充分后，用孔径为0.45μm的微孔滤膜过滤待用。4. 8. 5. 2试样制备称取10mg（精确至0.1mg）硫化促进剂TBSI试样，置于50mL的容量瓶内，用乙睛稀释至刻度，超声震荡溶解，试样溶解充分后，用孔径为0.45μm的微孔滤膜过滤待用。4.8.5.3测定在4.7.4条件下，待仪器稳定后，用微量进样器或自动进样器进样20μL，按标样、试样、试样、标样的次序进样，以面积外标法定量，求出有效成份含量。4.8.5.4结果计算硫化促进剂的有效成份以质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算m,A×100W =A,m(1)式中：ms一标样质量的数值，单位为克（g)：A一试样中有效成份峰面积的数值：x.一标样中有效成份含量的数值：3 DB37/T 2045—2012A。一标样中有效成份峰面积的数值：m一试样质量的数值，单位为克（g)。4