DZ 0064.38-1993地下水质检验方法 原子荧光法 测定硒.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.38-93地下水质检验方法原子荧光法测定硒1 生题内容与适用范围本标准规定了原子荧光法测定硒的方法本标准适用于地下水中硒的测定。测定下限为0.04μg/L，测定上限为6uμg/L。2方法提要在热盐酸溶液中，六价硒被还原为四价硒，然后用强还原剂硼氢化钾将硒还原为气态的氢化物，由载气（氮或氩气）导入原子化器（石英炉），以硒无极放电灯作光源，测量荧光信号的峰值，荧光强度与试样中硒的浓度星线性关系。3 仪器3.1原子荧光光度计。3.2硒无极放电灯。3.3仪器工作条件。3.3.1微波功率为40W，反射功率为2.5W。3.3.2日光电倍增管负高压为295V。3.3.3石英炉原子化温度为850~~900℃。3.3.4载气（氮)压强为200kPa，流量为1L/min。4 试剂4.1硝酸-高氟酸混合酸：将硝酸（HNO30=1.42g/mL优级纯）与高氯酸（HC1Oa01.68g/ml.优级纯)等体积混合。4.2 盐酸(HCI),p=1.19g/mL,优级纯。馏水中，摇匀。此溶液当天配用。4.4硒（N）标准贮备溶液：称取硒粉0.500g于烧杯中，加入硝酸溶液（1+1)5mL，加热溶解，溶液移人500mL.容量瓶中，用盐酸溶液(1+4)稀释定容，摇匀。此溶液1mL含1.00mg硒（V）。4.5硒（N）标准溶液：吸取硒（V）标准贮备溶液（4.4)逐级稀释至1mL含0.10μg硒（N）。5分析步骤5.1样品分析吸取水样50.0mL于烧杯中，罩于电热板上，低温蒸发至近于，加入混含酸（4.1)2ml，继续加热至冒尽白烟，取下烧杯。加入蒸馏水8mL、盐酸（4.2)5mL，摇匀，放入沸水浴中15min。取出烧杯，冷却。将烧杯中的溶液移入25mL容量瓶中，用蒸馏水定容。摇匀。中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施109 DZ/T 0064.38-93开启仪器，调整好仪器工作条件（3.3）。分取前述处理好的试样5.00ml.于氢化物发生器中，在密闭的情况下，以0.8mL/s的流速注入硼氢化钾溶液（4.3）8mL。反应生成的硒化氢由载气（氮气）导人加热的石英管中，记录荧光信号的峰值。5.2标准曲线的绘制移取硒标准（4.5)0、0.01、0.05、0.10..0.40μg于一系列烧杯中，加入混合酸（4.1）2mlL，以下按样品分析步骤（5.1)进行，记录各标准硒溶液的荧光信号峰值，然后绘制以硒浓度对荧光信号峰值的标准曲线。6分析结果的计算按下式计算硒的质量浓度：Se(mg /L) = w式中;m—从标准曲线上查得的硒量,μg;V-一所取水样体积，mL。7 精密度和准确度取含硒5mg/L的合成水样，作11次测定，硒的批内标准偏差为0.15μg/L，相对标准偏差为3.0%。在不同的水样中加入标准硒0.05~0.25μg的回收率在94%～111%之间。110 DZ/T 0064.38--93附录A标准的有关说明(参考件)A1本法测得的为包括有机硒在内的总硒量。A2硒(V)还原成硒(V)的盐酸适宜浓度为 c(HCI)=4～5mol/LA3在电热板上低温加热过氯酸胃烟过程中，硒并没有可觉察的损失，故在绘制标准曲线时亦可省却硒标准溶液的硝化处理。A4本測定的主要干扰可能来自汞及能生成氢化物的碲、锑、砷、铋、锡、镓、铅等。但当它们不超过以下含量（mg/1.）时并不影响测定：汞（0.05），碲（0.25），锑、铋、镓、砷（0.5），锡、铅（5）。地下水中其他常见组分不干扰测定。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部湖北省中心实验室、上海市中心实验室负贵起草。本标旗主要起草人江宝林、严兆芮、管品馨。111