JB 6237.3-1992电触头用银粉化学分析方法--邻菲罗啉分光光度法测定铁量.pdf

中华人民共和国机械行业标准电触头用银粉化学分析方法JB/T 6237.392邻菲罗啉分光光度法测定铁量主题内容与适用范围本标准规定了电触头用银粉中铁含量的测定方法。本标准适用于电触头用银粉中铁含量的测定测定范围：0.001%~0.020%。2引用标准JB 4107.1电触头材料化学分析方法总则和一般规定3方法原理试样以硝酸溶解，用硫脉接鼓银后，加抗坏血酸还原三价铁为二价，在pH5.7时，二价铁与邻菲罗淋形成酒红色络合物，在分光光度计上波长510nm处测其吸光度。试剂4. 1硝酸(1+1)4. 2硫腺溶液；饱和。4. 3抗坏血酸溶液(10g/L），用时配制。4. 4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(60g/L)。4. 5邻菲罗琳溶液（2g/L），用乙醇配制。4. 6缓冲溶液(pH5.7)，称取200g乙酸钠（CH,COONa·3H,O）以500ml水溶解，加9.0ml冰乙酸，用水帮释至1000ml，混匀。4. 7铁标准贮存溶液，称取0.1000g金属铁（99.95%以上），置于250ml烧杯中，加入10ml硝酸（4.1)，盖上表皿加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含100μg铁。4.8铁标准溶减：移取25.00ml铁标准忙存溶液（4.7)于500ml睿量瓶中，加入2ml硝酸（4.1)，用水释释至刻度，混匀，此溶减1ml含5μg铁。5仪器分光光度计6分析步骤按表1称取试样，精确至0.0001g，表1铁T样比色Ⅲ0, 001~0, 0050. 5000cm5机械电子工业部1992—0616批准1993—0101实施7 JB/T 6237.392续表1铁量试样比色cm0. 005~0. 0100, 50000. 010~0. 0200. 200036. 2空白试验随同试样做空白试验。6. 3测定6.3.1将试样（6.1)置于100ml烧杯中，加5ml硝酸（4.1)，盖上表盟，加热溶解并蒸发至浆状，加入5ml水溶解盐类，6.3.2加15ml硫腺临和溶液（4.2)，充分据动至溶液澄清（如有品体析出，需水浴加热至澄清），加入2ml抗坏血酸溶液（4.3)，混匀，加二滴EDTA溶液（4.4)，15ml缓冲溶液（4.6)，2ml邻菲罗琳溶液（4.5），将显色溶液移入50ml容量瓶中，用少量水洗漆烧杯内壁，洗涤溶液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.3按表1选用比色皿，将部分溶液移入比色皿中，以水作参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。6. 3. 4减去随网试样的空白吸光度，从工作曲线上查出相应铁量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml快标准溶液（4.8)于50ml容量瓶中，按第6.3.2条依次加入各种试剂后，用水稀释至刻度，混勾，以下按第6.3.3条进行，6. 4. 2减去试剂空白吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为织坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算按下式计算铁的百分含量：Fe (%) =mX10~mteX100式中：m，—工作曲线上查得缺量，g：员。试样量，g.8允许整实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表 2%铁量允许差0. 001~0. 0020. 00050. 002~0. 0050. 00060. 005~0. 0100. 00200. 010~0. 0200. 002500 JB/T 6237.3 92附加说明：本标准由机械电子工业部挂林电器科学研究所提出并归口，本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所负责起草，本标准主要起革人黄留庆、周展光，