DB34T 2266-2014窖泥中有效磷的测定 氟化铵-盐酸比色法.docxVIP

ICS 67.040 X 00 安 徽 省 地 DB34 方 标 准 DB 34/T 2266—2014 窖泥中有效磷的测定 氟化铵-盐酸比色法 The determination of available phosphorus in pit mud－Ammonium fluoride - hydrochloric acid colorimetric method 文稿版次选择 2014 - 12 - 17 发布 2015 - 01 - 17 实施 安徽 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 I DB34/T 2266—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽古井贡酒股份有限公司。 本标准主要起草人： 汤有宏、刘国英、李安军、周庆伍、万春环、何宏魁、余秀娟、梁绍勋。 1 DB34/T 2266—2014 窖泥中有效磷的测定 氟化铵-盐酸比色法 1 范围 本标准规定了有效磷的定义及窖泥中有效磷的测定方法。 本标准适用于窖泥中有效磷含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 有效磷 available phosphorus 窖泥中可被微生物吸收利用的磷。 4 方法原理 先用酸性氟化铵提取窖泥中的有效磷， 溶出的磷酸和磷酸盐与酸性钼酸铵作用， 生成的磷钼杂多酸 在一定酸度下被还原成蓝色络合物，该络合物的吸光度与与有效磷含量成正比，于波长 725 nm 处测量 吸光度。 化学反应如下： ——3NH4F+3HCl+AlPO4→H3PO4+(NH4 ) 3AlF3Cl3 ——3NH4F+3HCl+FePO4→H3PO4+(NH4 ) 3FeF3Cl3 ——12(NH4 ) 2MoO3+ H3PO4+21HCl+6O2→ (NH4 ) 3PO4 · 12MOO3+12H2O+21NH4Cl —— (NH4 ) 3PO4 · 12MOO3+2SnCl2+7HCl→ 3 NH4Cl+2 SnCl4+2H2O+(Mo2O5 ·4MoO3 ) 2 ·H3PO4 5 试剂与材料 5.1 本标准中所用的水，在未注明其他要求时， 均指符合 GB/T 6682 中要求的三级水。所述溶液， 在 未特别注明，均指水溶液。 5.2 氟化铵：分析纯。 5.3 盐酸：分析纯。 5.4 钼酸铵：分析纯。 2 DB34/T 2266—2014 5.5 抗坏血酸： 分析纯。 5.6 二水氯化亚锡：分析纯。 5.7 丙三醇(甘油)：分析纯。 5.8 磷酸二氢钾：优级纯。 5.9 浓硫酸：分析纯。 5.10 硼酸：化学纯。 5.11 氟化铵溶液：1 mol/L。 5.12 盐酸溶液：0.5 mol/L。 5.13 氟化铵-盐酸浸提液： 分别量取 15 mL 1 mol/L 氟化铵溶液(5.11)和 25 mL 0.5 mol/L 盐酸溶 液(5.12) ，加水定容至 500 mL。 5.14 钼酸铵试剂：称取 15 g 钼酸铵(5.4) 于一定量的蒸馏水中，徐徐加入 250 mL 10 mol/L 盐酸 (5.3)并轻轻搅动， 冷却后加水定容至 1000 mL， 贮于棕色瓶中。过夜用滤纸过滤，备用。 5.15 抗坏血酸-氯化亚锡甘油溶液： 称取 0.50 g 二水氯化亚锡(5.6) ，0.20 g 抗坏血酸(5.5) 溶 解于约 8 mL 盐酸(5.3)中， 再加入约 50 mL 丙三醇(5.7)，充分摇匀， 备用。 5.16 磷标准贮备液：准确称取 0.219 g 预先经 105℃烘干 3 h 至恒重的磷酸二氢钾(5.8) 溶于蒸馏 水中，加浓硫酸 5 mL 并加水定容至 1000 mL。此液为 5 mg/100 mL 磷标准贮备液。 5.17 磷标准应用液：吸取 50 mL 磷标准贮备液加水定容至 250 mL，即得 1 mg/100 mL 磷标准应用液。 6 主要仪器 分光光度计。 7 测定步骤 7.1 绘制磷标准曲线 7.1.1 配制系列浓度梯度的磷标准溶液：先取 7 支 50 mL 具塞比色管，分别吸取 1 mg/100 mL 磷标 准应用液(5.17)1、2、4、6、8、10、12 mL， 加水定容到 50 mL。即得 0.02、0.04、0.08、0.12、 0.16、0.