DB34T 2271-2014冷杂铜 铜、砷、铅、铋、锑、锌、镍量的测定 电解-电感耦合等离子体原子发射光谱法.docxVIP

ICS 77.040.30 H 13 安 徽 省 地 DB34 方 标 准 DB 34/T 2271—2014 冷杂铜 铜、砷、铅、铋、锑、锌、镍量的 测定 电解-电感耦合等离子体原子发射光 谱法 Cold scrap copper -Determination of copper,arsenic,lead,bismuth,antimony,zinc and nickei contents -Electrolysis and Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 文稿版次选择 2014 - 12 – 29 发布 2015 - 01 - 29 实施 安徽 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 I DB34/T 2271—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由金隆铜业有限公司提出。 本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。 本标准主要起草单位：金隆铜业有限公司。 本标准参加起草单位： 安徽省有色金属材料质量监督检验站有限公司、大冶有色设计研究院有限公 司、山东出入境检验检疫局技术中心、铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司。 本标准主要起草人： 戴升弘、王平强、李新民、吴智洋、张二平、林梅、邵从和、张钊、胡军凯、 施小英、牛增元、李琳、钱庆长、李长春。 1 DB34/T 2271—2014 冷杂铜 铜、砷、铅、铋、锑、锌、镍量的测定 电解-电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 本标准规定了冷杂铜中铜、砷、铅、铋、锑、锌、镍量的测定方法。 本标准适用于冷杂铜中铜、砷、铅、铋、锑、锌、镍量的同时测定， 也适合其中一个元素的独立测 定。 各元素的测定含量范围见表1。 表1 各元素的测定含量范围 元素 Cu As Pb Bi Sb Zn Ni w /% 80.00~99.50 0.01~1.00 0.002~1.50 0.001~0.35 0.003~0.08 0.005~2.50 0.001~0.65 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 13587 铜及铜合金废料 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 冷杂铜 Cold Scrap Copper 指 GB/T 13587 中除 Ⅶ 类以外的铜及铜合金废料(简称“废铜”)的统称。 4 方法提要 用硝酸溶解试样， 通过加入硫酸铁铵和氨水， 生成铜氨络离子和氢氧化铁沉淀， 过滤分离砷、铋和 锑等元素，滤液在硝酸和硫酸存在时， 电解使铜在阴极析出。用电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP-AES) 测定电解残液、阳极洗脱液和所有沉淀中微量的铜及砷、铅、铋、锑、锌、镍含量。 试样中铜的质量等于阴极上铜的质量与 ICP-AES 测得的溶液含铜质量之和。 5 试剂 5.1 实验用水， 蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2 DB34/T 2271—2014 5.2 硝酸(ρ=1.42g/mL) ，GR 级 5.3 硝酸(1＋1) 5.4 硝酸(1+2) 5.5 硫酸(ρ=1.84g/mL) ，GR 级 5.6 硫酸(1＋1)：边搅拌边缓慢加 500 mL 硫酸(5.2.1)至 500 mL 水中, 冷却。 5.7 盐酸(ρ=0.91g/mL) ；GR 级 5.8 盐酸(1＋1) 5.9 硫酸铁铵溶液 在 250 mL 烧杯中， 加入 200 mL 水后，缓慢加入 50 mL 硫酸(5.2.2)， 再加入 43 g 硫酸铁铵 [3NH4Fe(SO4)2 ?12H2O]， 溶解， 定容至 1 L。 5.10 氨水(ρ=0.91g/mL) ，AR 级 5.11 氨水(1＋99) 5.12 乙醇(≥95%)，AR 级 5.13 氢氧化钠溶液(100g/L) 5.14 标准贮存溶液 5.14.1 砷标准贮存溶液 称取 1.3200 g 预先经 100℃~110℃烘干 2 h 于干燥器中冷却至室温的基准三氧化二砷(As2O3 ) 置于 150 mL 聚四氟乙烯皿(6.4)中， 加入 10 mL 氢氧化钠溶液(5.13)，加热完全溶解，冷却至室 温， 移入 1000 mL 容量瓶中， 加水至 200 mL~300 mL，加入 2 滴酚酞乙醇溶液(5.12) ，用硝酸(5.4) 中和至溶液由红色变为无色， 并过量 20 mL，用水稀释至刻度， 混匀，此溶液含砷 1 mg /mL。 5.14.2 锑标准贮存溶液