WS 108-1999血中铅的示波极谱测定方法.pdf

C 52WS中华人民共和国卫生行业标准WS/T 108--1999血中铅的示波极谱测定方法Blood-Determination of lead--Oscillo-polarographic method1999-01-21 发布1999-07~01实施中华人民共和国卫生部‧发 布 WS/T 108—1999前言本标准适用于检测职业接触人群血中铅的浓度。本标准是参考了国外的监测方法,结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准与WS/T 20-1996《血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法》和WS/T 21一1996《血中铅的微分电位溶出测定方法》的测定资格等效。本标准从1999年7月1日起实施。本标准由卫生部卫生法制与监督司提出。本标准起草单位：华西医科大学公共卫生学院、四川省劳动卫生职业病研究所。本标准主要起草人：牟文萱、黎源倩、林葆华、龚光隆、王林。本标准由卫生部委托中国防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 中华人民共和国卫生行业标准WS/T 108—1999血中铅的示波极谱测定方法Blood--Determination of lead--Oscillo-polarographic method范围本标准规定了示波极谱测定血中铅浓度的方法，本标准适用于接触铅作业的工人和铅吸收或铅中毒驱铅治疗病人血中铅浓度的测定。2原理血样经硝酸-高氮酸-盐酸破坏有机物质后,铅以离子形式存在。在底液中 Pb2+与 I-形成 PbI- 络离子被吸附在滴汞电极上还原成新生态的铅，新生态的铅迅速被反应层中的四价钒氧化成Pb2+，形成平行于电极反应的化学反应，产生吸附催化蜂电流，峰电流的大小与待测液中铅离子的浓度成正比，据此测定血中铅的浓度。3 仪器3.1聚乙烯具塞试管，10 mL。3.2可调定量加液器,1 mL。3.3锥形瓶,50 mL。3.4示波极谱仪。滴汞电极、饱和甘汞电极、铂电极。4 试剂4.1所用试剂除另有说明外，其余均为分析纯级，实验用水均为交换水再重蒸一次。4.2 6 g/L 肝素钠溶液。4.3 硝酸,P2o=1.42 g/mL，优级纯。4.4 高氯酸，P2o=1.67g/mL，优级纯。4.5 盐酸,P2o=1.19 g/mL,优级纯。4.6混合酸:硝酸：高氮酸=5：1。4.7盐酸溶液,4mol/L。4.8碘化钾溶液，3mol/L。4.9钒(IV)溶液,0.1mol/L：称取11.3g偏钒酸铵溶于约400 mL水中，加热溶解，冷却后缓慢加入50 mL盐酸(1十1),搅拌下加入 100 g/L抗坏血酸 90 mL,冷却后定容至1 L。4.10 6%(V/V)乙醇溶液。4.11 1.0 g/L.抗坏血酸溶液。-4-12一底液：取盐酸(4.7)1mL,碘化钾(4.8)2 mL，钒（NV)(4.9)2mL，乙醇(4.10)20 mL,抗坏血酸（4.11)2mL,用水稀释至100 mL,摇匀。此底液至少可稳定一周。4.13铅标准溶液中华人民共和国卫生部1999-01-21批准1999-07-01 实施1 WS/T 108—19994.13.1标准贮备液：1mL=1 000 μg Pb2+（国家一级标准物质，国家标准物质研究中心提供）。4.13.2标准使用液:将标准贮备液逐级稀释配成浓度为 1 μg/mL。5采样采集被检者静脉血1mL，置于加肝素钠溶液 40 μL的烘干聚乙烯试管中，充分摇匀。血样放4℃冰箱中保存。血样至少可稳定两周。6 分析步骤6.1样品处理准确取 0.2 mL充分摇匀的血样于加有 2 mL 水的锥形瓶中。加 2 mL混合酸(4. 6),0. 5 mL 盐酸（4.5)摇匀，于电热板上消化，开始时温度稍低，当硝酸分解完后，瓶内出现白烟时，可升高温度至瓶底出现白色盐类，瓶口不冒白烟为止。同时作试剂空白。冷却后各加底液(4.12)3mL溶解残渣，转入电解杯中待测。6.2标准曲线的绘制取六个10mL比色管，按表1配制标准管。表1铅标准管的配制1?3450管号1. 000. 020. 050. 100. 500. 00标准溶液，mL2. 002. 982. 952. 902. 503. 00底液,mL1. 000. 020. 050.100. 500. 0铅的浓度，μg/3 mL测定时仪器条件：三电极系统，电流倍率自选，二阶导数扫描。将比色管中标准液摇匀，转入电解杯中，于峰电位一0.54V处读取各管峰高值(格)，每个浓度测定3次，求平均值，以峰电流（电流倍率×峰高值)均值为纵坐标，铅的浓度(ig/3mL)为横坐标，绘制标准曲线。6.3 测定在标准曲线测定的同样条件下，测定样品和试剂空白的峰高值；以测得的样品的峰电流(电流倍率×峰高值)减去试剂空白的峰电流值后，由标准曲线查得铅的浓度(μg/3mL)。7 计算按下式计